[发明专利]N－苄氧羰基－S－苯基－L－半胱氨酸的制备方法无效
| 申请号： | 03128884.7 | 申请日： | 2003-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN1552697A | 公开（公告）日： | 2004-12-08 |
| 发明（设计）人： | 张关永;郑云;潘丽娜 | 申请（专利权）人： | 上海安基生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/58 | 分类号： | C07C323/58;C07C319/20 |
| 代理公司： | 中原信达知识产权代理有限责任公司 | 代理人： | 罗大忱 |
| 地址： | 201200上海市张江*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 一种N－苄氧羰基－S－苯基－L－半胱氨酸的制备方法。包括如下步骤：先将L－半胱氨酸盐酸盐与可溶性一价铜盐反应生成铜的络合物，然后与苯胺重氮盐反应，生成S－苯基－L－半胱氨酸，加入可溶性硫化物溶液进行脱铜反应，冷却，过滤，滤液中加入氨水进行中和，采用乙醇和水的混合液对S－苯基－L－半胱氨酸粗品重结晶纯化，采用常规的方法对S－苯基－L－半胱氨酸精制品进行氨基的苄氧羰基化，并采用乙酸乙酯和己烷的混合溶液对所获得的苄氧羰基化产物进行重结晶纯化。本发明工艺简单，产品收率达37％以上，产品纯度可达99.7％以上。生产过程安全、可靠，为一种适于工业化生产的方法，具有较高的社会效益和经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 羰基 苯基 半胱氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：(1)在室温下将L-半胱氨酸盐酸盐与可溶性一价铜盐反应生成铜的络合物，然后在温度-10℃～-5℃的条件下与苯胺重氮盐反应，生成S-苯基-L-半胱氨酸；所说的可溶性一价铜盐包括硫酸亚铜、氯化亚铜、醋酸亚铜或硝酸亚铜中的一种；所说的苯胺重氮盐为PhN2Cl；(2)在步骤(1)所获得的生成物中加入可溶性硫化物溶液在80～90℃温度下进行脱铜反应，冷却，过滤；(3)在步骤(2)的滤液中加入氨水进行中和，控制pH值为5～7，收集沉淀物，获得S-苯基-L-半胱氨酸粗品；(4)采用乙醇和水的混合液对所述及的S-苯基-L-半胱氨酸粗品重结晶纯化，获得S-苯基-L-半胱氨酸精制品；(5)采用常规的方法对步骤(4)的S-苯基-L-半胱氨酸精制品进行氨基的苄氧羰基化，并采用乙酸乙酯和己烷的混合溶液对所获得的苄氧羰基化产物进行重结晶纯化，从而获得高纯度的N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸。
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