[发明专利]替硝唑的制备方法无效
| 申请号： | 03129614.9 | 申请日： | 2003-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN1475484A | 公开（公告）日： | 2004-02-18 |
| 发明（设计）人： | 戴立言 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D233/94 | 分类号： | C07D233/94 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 韩介梅 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开的替硝唑的制备方法，依次包括如下步骤：首先以乙硫醇和氯乙醇为原料，于室温～100℃温度下，在碱性条件下脱除氯化钠，减压蒸馏制得β－羟基乙硫醚；然后β－羟基乙硫醚与2－甲基－5－硝基咪唑在甲基取代的2－戊酮溶剂中用ZnCl2催化，以氯化钠为助催化剂，以浓硫酸为脱水剂缩合，得到缩合产物1－(β－乙硫乙基)－2－甲基－5－硝基咪唑；再将1－(β－乙硫乙基)－2－甲基－5－硝基咪唑用30％过氧化氢和浓硫酸在杂多酸或其盐的催化下氧化制得替硝唑。采用本发明制备替硝唑三废少、收率高、成本低且产品质量稳定、纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 替硝唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.替硝唑的制备方法，依次包括如下步骤：第一步以乙硫醇和氯乙醇为原料，于室温～100℃温度下，在碱性条件下脱除氯化钠，减压蒸馏制得β-羟基乙硫醚；第二步β-羟基乙硫醚与2-甲基-5-硝基咪唑在甲基取代的2-戊酮溶剂中用ZnCl2催化，以氯化钠为助催化剂，以浓硫酸为脱水剂缩合，反应完毕用氨水调节pH至8，得到缩合产物1-(β-乙硫乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑，ZnCl2的用量是2-甲基-5-硝基咪唑用量(重量)的50％～150％，助催化剂用量是2-甲基-5-硝基咪唑用量(重量)的5％～100％，缩合反应温度为50～250℃。第三步1-(β-乙硫乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑用30％过氧化氢和浓硫酸在杂多酸或其盐的催化下氧化制得替硝唑，杂多酸或其盐的用量是1-(β-乙硫乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑(重量)的1％～8％。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江大学，未经浙江大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/03129614.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
