[发明专利]5－〔对－（2－吡啶胺磺酰基）苯〕偶氮水杨酸纯化工艺有效
| 申请号： | 03129670.X | 申请日： | 2003-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN1566097A | 公开（公告）日： | 2005-01-19 |
| 发明（设计）人： | 陈国良;杨立平;章燕峰 | 申请（专利权）人： | 上海三维制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/76 | 分类号： | C07D213/76 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人： | 孙跃虹 |
| 地址： | 200331*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及5－[对－(2－吡啶胺磺酰基)苯]偶氮水杨酸(SASP)的纯化工艺。该方法采用DMF混合溶液溶解粗品，酸析获得成品，操作简便，收率高，去除杂质效果显著，大大提高了SASP的质量。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶 胺磺酰基 偶氮 水杨酸 纯化 工艺 | ||
【主权项】：
1、5-[对-(2-吡啶胺磺酰基)苯]偶氮水杨酸纯化工艺，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)在SASP粗品中，加入2～6倍15～70％的DMF水溶液，加热搅拌，缓慢加入碱，至全部溶解；(2)在上述溶液中滴加酸，保持pH为1-3，温度60～95℃，待充分酸析后离心过滤即得；(3)将上述半精制品在水溶液中加碱溶解，加热脱色，过滤，滤液用酸调节至pH1-3，过滤，干燥即得；(4)步骤(2)分离成品后的DMF溶液，经减压蒸馏处理后套用。
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