[发明专利]聚二硅氧烷的制备方法

摘要

本发明披露了聚二硅氧烷的合成方法，它以烃基含氢二氯硅烷；二烃基二氯硅烷或一烃基含氢二氯硅烷与二烃基二氯硅烷混合单体，与碱金属在超声波作用条件下，进行分散、Wurtz法还原偶联反应、之后直接水解反应、并经进一步分离得到聚二硅氧烷。实验表明由此合成方法得到的产物结构规整。由于该发明进一步降低了Wurtz法还原偶联反应温度，提高了产物收率，具有反应条件温和，提高了合成反应的可控操作性，可极大地促进功能性聚二硅氧烷的工业化生产，同时推动这种新型聚合物在弹性体材料、陶瓷前驱体、光致刻蚀剂、半导体材料、非线性光学材料、光折变材料及空穴传输材料等功能材料的研究和应用。

主权项

1.聚二硅氧烷的制备方法，其特征在于在通过超声波作用使碱金属在甲苯中进行超细分散，并在超声波作用下与二氯硅烷单体进行Wurtz法还原偶联反应，之后直接水解反应、分离得到聚二硅氧烷，具体步骤如下：在N2气保护下，将金属K或Na以及它们重量8-10倍的甲苯加入到加装了搅拌器、带有干燥器的回流冷凝装置、恒压滴液漏斗的反应器中，加热至80-100℃使金属K或Na熔融，通过波长范围为40-80KHz的超声波和机械搅拌共同作用将金属K或Na熔融分散为超细颗粒，在30-90℃进行反应，在15-20分钟内滴加二氯硅烷单体与甲苯的混合物至反应器中，其中二氯硅烷单体与碱金属的摩尔比为1∶1，甲苯与单体的重量比为2-4倍，之后保温反应4-8小时，然后在室温下搅拌、滴加单体摩尔量1-8倍的去离子水，进行水解、缩合反应，将反应液过滤分离无机盐后，水洗至中性、干燥，然后分离聚合物。