[发明专利]联产甲萘酚和乙萘酚的制备方法

摘要

本发明公开了一种联产甲萘酚和乙萘酚的制备方法，其步骤为：萘在低温下用浓硫酸磺化、过滤分离得到α－萘磺酸和酸母液；酸母液滴加到熔融的萘中，经过高温磺化、水解、吹萘得到高纯度的β－萘磺酸溶液；α－萘磺酸和β－萘磺酸溶液分别经过中和、碱熔、酸化得到高纯度的甲萘酚和乙萘酚；β－萘磺酸通过在硫酸中溶解同时除去。利用本方法可以一次得到含量≥99％的甲萘酚和乙萘酚，不需要再经过进一步纯化；低温磺化后的废酸直接用于β－萘磺酸的合成，废酸中的少量α－萘磺酸通过水解、吹萘除去，因而总收率大大提高，三废压力大大减轻。高效低耗，具有更大普适性并且易于工业化。

主权项

1.一种联产甲萘酚和乙萘酚的制备方法，其特征由下列步骤组成：(A)将浓硫酸加入到磺化锅中，控制温度为10～80℃，将精萘分批加入，浓硫酸与精萘的质量比为1∶1～10∶1，保温反应2～10小时，过滤分离，分别得到α-萘磺酸和酸母液；(B)分离出的α-萘磺酸在温度为80～110℃时用亚硫酸钠溶液中和至pH值为6～8，在5～50℃下过滤，得到含水的α-萘磺酸钠，在碱熔锅中加入与烧碱，升温至280～350℃，分批加入α-萘磺酸钠直至游离碱浓度为5～10％，保温30～60分钟，然后将碱熔物加入到水中，搅拌30～60分钟，转移酸化锅中，用二氧化硫中和至pH值为6～8，升温至沸腾-分层，下层为亚硫酸钠溶液，上层为粗品甲萘酚，将粗品甲萘酚加入脱水锅中，加热脱水1～4小时，加入到真空蒸馏锅，蒸馏得甲萘酚；(C)将步骤(A)中的酸母液滴加到熔融的萘中，酸母液与萘的质量比1∶2～10∶1，控制温度为110～150℃，然后升温至150～170℃，保温反应2～4小时得到β-萘磺酸溶液；(D)β-萘磺酸溶液加水稀释得到β-萘磺酸水溶液，将β-萘磺酸水溶液在130～150℃下用水蒸气吹萘回收萘，然后控制温度在90～110℃，用亚硫酸钠溶液中和至pH值为6～8，在5～50℃下过滤得到含水的β-萘磺酸钠，在碱熔锅中加入烧碱，升温至280～350℃，分批加入β-萘磺酸钠直至游离碱浓度为5～10％，保温30～60分钟，然后将碱熔物加入到水中，搅拌30～60分钟，转移酸化锅中，用二氧化硫中和至pH值为6～8，升温至沸腾，分层，下层为亚硫酸钠溶液，上层为粗品乙萘酚，将粗品乙萘酚加入脱水锅中，加热脱水1～4小时，加入到真空蒸馏锅，蒸馏得乙萘酚。