[发明专利]β－羟基－α－氨基酸及其衍生物及制备模板的合成方法无效
| 申请号： | 03134969.2 | 申请日： | 2003-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN1528754A | 公开（公告）日： | 2004-09-15 |
| 发明（设计）人： | 许鹏飞;张智慧;李硕;李磊 | 申请（专利权）人： | 兰州大学 |
| 主分类号： | C07D265/34 | 分类号： | C07D265/34;C07C229/22;C07C227/12 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张晋 |
| 地址： | 730000*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备杂环类化合物的方法，特别是由含有氮氧原子的六员环化合物构成的用于合成β－羟基－α－氨基酸及其衍生物的两种手性模板－三环亚胺内脂和反式三环亚胺内脂；以及用这两种手性模板合成β－羟基－α－氨基酸的衍生物；继而再用这种衍生物制备β－羟基－α－氨基酸的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 氨基酸 及其 衍生物 制备 模板 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、合成β-羟基-α-氨基酸及其衍生物的手性模板的制备方法，将樟脑氧化为樟脑二酮，再将樟脑二酮还原，酯化，最后关环得到三环亚胺内酯手性模板，其特征在于首先将樟脑与二氧化硒在醋酸酐中回流，将樟脑氧化成樟脑二酮，再将樟脑二酮溶于乙醚和甲醇混和液中，在冰浴条件下加入硼氢化钠，搅拌反应后蒸干溶剂，加入少量冷水用乙醚萃取，有机相用饱合食盐水洗涤，干燥，蒸干溶剂，柱层析得2-羟基樟脑和3-羟基樟脑，之后将2-羟基樟脑酮和3-羟基樟脑酮与氯甲酸苄酯保护的甘氨酸混合，将溶液浓缩，柱层析得到甘氨酸酯，将甘氨酸酯溶于干燥的无水乙醇，加入钯碳，然后把反应器皿抽空通入氢气，在氢气气氛和室温条件下反应，撤掉氢气，继续在室温下反应，过滤除去钯碳，蒸干溶剂，用柱层析分别得到三环亚胺内酯和反式三环亚胺内酯两个手性模板。
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