[发明专利]制备纳米级高纯钛酸钡粉体的工艺

摘要

本发明提供一种制备纳米级高纯钛酸钡粉体的工艺。其工艺路线为：制备纯水(去离子水)，用制备的纯水配制化学计量式所要求的正钛酸凝胶，将经过计量的钡源加入到正钛酸凝胶中去合成钛酸钡悬浊液，洗涤制备的钛酸钡，调整钡、钛的元素摩尔比，干燥制备的钛酸钡，分级、包装。本发明的工艺同其它技术相比，可使用较为便宜的反应物初始物料、易得到合适的最终化学计量物和晶粒，可通过改变工艺过程控制产品的颗粒性质等优点；所制备的钛酸钡电子陶瓷粉体具有晶粒发育完整、粒度小、且分布均匀，颗粒团聚较轻；尤其是该工艺制备的钛酸钡电子陶瓷粉体毋需高温煅烧处理，避免了煅烧过程中造成的晶粒成长、缺陷形成和杂质引入，因此，所制得的粉体具有较高的活性。

主权项

1.一种制备纳米级高纯钛酸钡粉体的工艺，它包括：制备纯水，配制溶液，合成溶液，洗涤制备的钛酸钡，调整钡、钛的元素摩尔比，干燥制备的钛酸钡，分级、包装，其特征是：(1)配制溶液：用制备的纯水配制化学计量式所要求的正钛酸凝胶，正钛酸凝胶的制备工艺是将浓度范围为20-30％的氨水加入到已配制合格的四氯化钛溶液中去，搅拌混合，使之完全反应生成正钛酸凝胶，对四氯化钛溶液的配制：需要将二氯氧钛、盐酸的百分比浓度分别控制在25％-35％和15％左右；(2)合成溶液：在反应釜中，将经过计量的钡源加入到正钛酸凝胶中去，优选钡源为八水氢氧化钡，形成反应的混合物，混合物中的Ba/Ti摩尔比不能低于1.2，溶液中的PH值应该保持在14以上，同时生产中的一个规律是粒径与碱度有密切的关系，碱度越高粒径越小，将钛酸钡的粒径控制在50-500纳米之间，反应后的碱度PH应不能低于10；在合成钛酸钡的过程中，以每分钟1.5℃-2.5℃的升温速率，将反应温度升至最佳的恒温合成温度220℃-300℃，温度的保持时间为8-12小时，并保持压强至6-10Mpa；(3)洗涤制备的钛酸钡：将合成完毕的钛酸钡悬浊液放入特制的容器中冷却至室温后，用纯水进行洗涤，水洗过程中要采取防止接触空气中二氧化碳的保护措施；(4)调整钡、钛的元素摩尔比：取少量洗涤合格的无残杂物质的钛酸钡，使用X射线荧光分析仪对元素钡、钛摩尔比进行分析，利用相关工艺将Ba/Ti的元素摩尔比调整至0.998-1.002之间。