[发明专利]三氮烯高分子螯合试剂制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种三氮烯高分子螯合试剂制备方法及应用，该方法是通过在一化合物的氨基邻位引入“－S－”官能团而被合成，通过静态法和动态法及其它分离富集试验对三氮烯高分子螯合试剂的分离富集能力进行了测试。结果表明，该试剂对镉汞等重金属离子有很强的螯合作用和优异的再生性能。

主权项

1.一种三氮烯高分子螯合试剂制备方法，该方法依次按下列步骤进行：(1)邻氨基乙酰苯硫酚的制备：在100毫升三颈瓶中加入25毫升原料，搅拌下用固体碳酸钠中和至弱碱性，再滴加乙酸酐至呈乳白色固体，反应温度不应超过40℃，用去离子水洗涤产物除去过量原料，得纯品邻氨基乙酰苯硫酚；(2)AATP-XAD-2的制备：①Amberlite XAD-2预处理，用盐酸、氢氧化钠和去离子水将AmberliteXAD-2预处理；②Amberlite XAD-2硝化，取5克处理过的Amberlite XAD-2，搅拌下加入10毫升浓硝酸和25毫升浓硫酸，50℃下反应半小时，将反应混合物倒入冰水中过滤，用去离子水洗涤至弱酸性，得黄色的硝化Amberlite XAD-2；③硝化Amberlite XAD-2的还原，将硝化Amberlite XAD-2加入100毫升1.5mol L^-1的NaOH和15克过氧化硫脲的混合溶液中，于40-50℃下反应5h，过滤，洗涤，得红色聚4-氨基苯乙烯；④聚4-氨基苯乙烯的重氮化，用100毫升2mol L^-1盐酸浸泡半小时，过滤，用去离子水洗涤除去过量的酸，将酸化过的聚4-氨基苯乙烯加入200毫升1molL^-1的HCl，在冰水浴中冷却至5℃以下，滴加用冰水浴冷却至5℃以下的1％NaNO₂至碘化钾试纸变蓝；⑤AATP-XAD-2的制备，把制好的邻氨基乙酰苯硫酚溶于100毫升95％乙醇中，将上述重氮化物加入其中，在5℃以下反应24小时，过滤，用乙醇和去离子水洗涤后得褐色产物AATP-XAD-2；其分子结构式如(I)式：