[发明专利]合成DL-苯丙氨酸新方法无效
申请号: | 03141587.3 | 申请日: | 2003-07-14 |
公开(公告)号: | CN1569817A | 公开(公告)日: | 2005-01-26 |
发明(设计)人: | 丁学杰 | 申请(专利权)人: | 丁大为;丁学杰 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/16 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司 | 代理人: | 丁纪铁 |
地址: | 200072上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种用化学合成法合成DL-苯丙氨酸的新方法,在-5℃-0℃条件下,苯胺与盐酸、亚硝酸、丙稀酸反应,甲醇为反应溶剂,反应1-2小时;再加入亚铜盐盐酸溶液反应制得α-氯代苯丙酸,反应温度为12℃-26℃,反应时间为1-2小时;氨解,脱色,脱氨,调pH=4-6,过滤、干燥,粗品精制得DL-苯丙氨酸。本发明具有成本低、简化工艺、产率高的优点。 | ||
搜索关键词: | 合成 dl 苯丙氨酸 新方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成DL-苯丙氨酸的方法,依次包括如下工艺步骤:(1)在苯胺中依次加入22-31%(重量)盐酸、甲醇、丙稀酸和亚硝酸盐溶液;苯胺∶盐酸∶丙稀酸∶亚硝酸盐=1∶(2-5)∶(2.5-5)∶(0.8-2)(摩尔比),甲醇为反应溶剂,反应温度为-5-0℃,反应时间为1-2小时;(2)在步骤(1)所得的混合溶液中加入亚铜盐盐酸溶液反应制得α-氯代苯丙酸,反应温度为12-26℃,反应时间为1-2小时,其中亚铜盐盐酸溶液按每1摩尔的亚铜盐加0.5-0.65升的浓盐酸配制而成;(3)α-氯代苯丙酸与氨水发生氨解反应,α-氯代苯丙酸∶氨水=1∶(14-18)(摩尔比),反应温度为90-100℃,反应时间为8-10小时;(4)在步骤(3)所得的反应液中加入活性炭,调PH值=4-6,过滤、干燥得DL-苯丙氨酸。
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