[发明专利]β－紫罗兰酮的合成方法

摘要

一种β－紫罗兰酮的合成方法，利用固体超强酸催化剂，由假性紫罗兰酮合成β－紫罗兰酮。在恒定温度条件下，将制备好的固体超强酸催化剂加入丙酮溶液中，并且在氮气保护下，边搅拌边将假性紫罗兰酮缓缓加入，待反应结束后，将固体超强酸催化剂过滤分离，然后在旋转蒸发器中分离出丙酮，最后利用减压蒸馏分离出目标产物β－紫罗兰酮。本发明提出采用固体超强酸作为催化剂由假性紫罗兰酮合成β－紫罗兰酮，工艺过程简单，反应条件温和，具有重要的实用价值。

主权项

1、一种β-紫罗兰酮的合成方法，其特征在于先利用共沉淀法制备固体超强酸催化剂：1)将钠型ZSM-5沸石在10％的NH4NO3溶液中交换5～7次；2)在400～500℃下焙烧2～3小时得到HZSM-5沸石；3)将HZSM-5沸石加入到质量浓度为10％的氧氯化锆溶液中，搅拌成混合均匀的悬浮液；4)在上述悬浮液中滴加入体积百分比为20～30％的氨水，使生成的氢氧化锆均匀沉积到HZSM-5上；5)静置10～12小时后，将其沉淀过滤，洗涤到氯离子Cl-不被检出；6)在100～110℃下干燥10～12小时，再用0.5mol·L-1的硫酸浸渍10～12小时；7)过滤烘干后，经500～600℃焙烧3小时，得到固体超强酸催化剂样品；再利用固体超强酸作催化剂，由假性紫罗兰酮合成β-紫罗兰酮：1)称取质量比为1∶5～1∶15催化剂和假性紫罗兰酮，将催化剂放在真空烘箱内，在80-100℃下干燥8-12小时后加入到三颈烧瓶中；2)然后加入与催化剂质量比为80∶1～120∶1的干燥过的丙酮，在保持110～120℃的温度下不断搅拌；3)在氮气保护下，边搅拌边将假性紫罗兰酮缓缓滴入烧瓶中，保持温度为100～150℃；4)反应2～5小时结束后，将固体超强酸催化剂过滤分离，然后在旋转蒸发器中分离出丙酮，最后利用减压蒸馏分离出目标产物β-紫罗兰酮。