[发明专利]嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法

摘要

本发明提供了一种嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法。将碳纳米管酸化、酰化后与多元醇类或多元胺类反应使其表面带上羟基或胺基，再与α－卤代酰卤反应，得到表面带有引发基团的碳纳米管；然后在催化剂及配体存在下用原子转移自由基聚合反应引发含双键单体聚合，得到单段高分子接枝的碳纳米管；将单段高分子接枝的碳纳米管用原子转移自由基聚合反应继续引发另一种含双键单体聚合，得到嵌段聚合物接枝的碳纳米管。所得产品具有极好的溶解性，可对不同性质的微粒子进行吸附，易于添加到塑料、橡胶、涂料或纤维中，制备高性能膜材料、高强纤维材料、吸波纤维材料，有着非常广泛的应用前景。

主权项

1.嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法，其特征在于具体制备方法如下：步骤(a)：在烧瓶中加入1～10g干燥的碳纳米管原料和5～50mL强氧化性酸，以0～100kHz超声波处理0～100hr后加热到20～200℃，搅拌并回流下反应0.5～100hr，以滤膜抽滤，反复洗涤多次至中性，0～180℃真空干燥10～30hr后得到酸化的碳纳米管；步骤(b)：在烧瓶中加入步骤(a)所得酸化碳纳米管1～10g和酰化剂1～100g，以0～100kHz超声波处理10～1000min后，加热到20～200℃，搅拌并回流下反应0.5～100hr，抽滤并反复洗涤除去酰化剂，得到酰化的碳纳米管；步骤(c)：在烧瓶中加入步骤(b)所得酰化碳纳米管1～10g和多元醇类或多元胺类1～50g，密封，反复抽充氮气三次，以0～100kHz超声波处理10～1000min后，在20～200℃下反应1～20hr，抽滤，反复洗涤后，0～180℃真空干燥，得到表面带有羟基或胺基的碳纳米管；步骤(d)：在烧瓶中加入步骤(c)所得表面带有羟基或胺基的碳纳米管1～10g和α-卤代酰卤1～50g，密封，反复抽充氮气三次，以0～100kHz超声波处理10～1000min后，在20～200℃下反应1～20hr，抽滤，洗涤后，0～180℃真空干燥，得到表面带有引发基团的碳纳米管；步骤(e)：在烧瓶中加入0～5g催化剂、0～5g配体，再加入步骤(d)所得的表面带有引发基团的碳纳米管0～10g，溶剂0～50mL，密封后充Ar或N2 1～100min，加入含双键单体0～80mL，继续充氮气或氩气1～100min，在0～150℃下反应0～1000hr，粘度有明显增加后，停止反应，在甲醇中沉淀，将所得沉淀重溶于溶剂，抽滤，洗涤，0～180℃真空干燥，得到单段高分子接枝的碳纳米管；步骤(f)：在烧瓶中加入0～5g催化剂、0～5g配体，再加入步骤(e)得到的单段高分子接枝的碳纳米管0～10g，溶剂0～50mL，密封后充Ar或N2 1～100min，加入另一种含双键单体0～80mL，继续充氮气或氩气1～100min，在0～150℃下反应 0～1000hr，粘度有明显增加后，停止反应，在甲醇中沉淀，将所得沉淀重溶于溶剂，抽滤，洗涤，0～180℃真空干燥，得到嵌段聚合物接枝的碳纳米管。