[发明专利]原位聚合高分子接枝的碳纳米管的制备方法

摘要

本发明提供了一种原位聚合高分子接枝的碳纳米管的制备方法。将碳纳米管酸化、酰化后与多元醇类或多元胺类反应使其表面带上羟基或胺基，再与α－卤代酰卤反应，得到表面带有引发基团的碳纳米管；然后在催化剂及配体存在下用原子转移自由基聚合反应(ATRP)引发含双键单体聚合，得到原位聚合高分子接枝的碳纳米管。所得原位聚合高分子接枝的碳纳米管带有大量长度和密度可控的聚合物分子链和官能团，具有极好的溶解性，对微波有良好的吸收效果，易于添加到塑料、橡胶、涂料和纤维中，也可以单独成膜，适宜做高强度特种材料的本体或添加剂、高性能膜材料、高强度纤维材料、吸收微波纤维材料，有着非常广泛的应用前景。

主权项

1.原位聚合高分子接枝的碳纳米管的制备方法，其特征在于制备具体方法如下：步骤(a)：在烧瓶中加入1～10g干燥的碳纳米管原料和5～50mL强氧化性酸，以0～100kHz超声波处理0～100hr后加热到20～200℃，搅拌并回流下反应0.5～100hr，以滤膜抽滤，反复洗涤多次至中性，0～180℃真空干燥10～30 hr后得到酸化的碳纳米管；步骤(b)：在烧瓶中加入步骤(a)所得酸化碳纳米管1～10g和酰化剂1～100g，以0～100kHz超声波处理10～1000min后，加热到20～200℃，搅拌并回流下反应0.5～100hr，抽滤并反复洗涤，得到酰化的碳纳米管；步骤(c)：在烧瓶中加入步骤(b)所得酰化碳纳米管1～10g和多元醇类或多元胺类1～50g，用翻口橡皮塞密封，反复抽充氮气三次，以0～100kHz超声波处理10～1000min后，在20～200℃下反应1～20hr，抽滤，反复洗涤后，0～180℃真空干燥，得到表面带有羟基或胺基的碳纳米管；步骤(d)：在烧瓶中加入步骤(c)所得表面带有羟基或胺基的碳纳米管1～10g和α-卤代酰卤1～50g，用翻口橡皮塞密封，反复抽充氮气三次，以0～100kHz超声波处理10～1000min后，在20～200℃下反应1～20hr，抽滤，反复洗涤后，0～180℃真空干燥，得到表面带有引发基团的碳纳米管；步骤(e)：在烧瓶中，加入0～5g催化剂、0～5g配体，再加入步骤(d)所得的表面带有引发基团的碳纳米管0～10g，溶剂0～50mL，密封后充Ar或N21～100min，加入含双键单体0～80mL，继续充氮气或氩气1～100min，在0～150℃下反应0～1000hr，粘度有明显增加后，停止反应，在甲醇中沉淀，将所得沉淀重溶于溶剂，抽滤，洗涤，0～180℃真空干燥，得到原位聚合高分子接枝的碳纳米管。