[发明专利]一种中药质量控制方法

摘要

本发明公开了一种中药质量控制方法，具体涉及到中药栀子的指纹图谱，该指纹图谱标准是以栀子苷为对照品，用甲醇制成溶液作为对照品溶液，以栀于苷的色谱峰(S峰)的保留时间和峰面积为1计算相对保留时间和峰面积比值。

主权项

1、栀子药材指纹图谱检测的质量控制方法，其特征在于该方法为：供试品溶液的制备：取栀子过24目筛的粗粉0.5g，精密称定，置100ml三角瓶中，加甲醇100ml超声提取15-30min，过滤，取续滤液50ml，水浴蒸干，残渣用约5ml水溶解，上5g的颗粒活性炭柱，用水洗至近无色后，加30ml60-80％乙醇洗脱，乙醇洗脱液蒸干，残渣用甲醇溶解，定容成10ml，摇匀，用滤膜过滤，即得供试品溶液；对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，用甲醇制成1mg含0.5mg的溶液作为对照品溶液；测定方法：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条件和系统适用性试验，检测波长238nm，乙腈-水梯度洗脱，见表；理论塔板数计算，应不低30000；设定供试品溶液进样量为10μl，记录60分钟的色谱图，即得；以栀于苷的色谱峰(S峰)的保留时间和峰面积为1计算相对保留时间和峰面积比值；指纹图谱及技术参数：采用高效液相色谱法，检测10批栀子药材，记录时间为1小时；共有指纹峰的标定(相对保留时间)：1(0.400) 2(0.458) 3(0.511)4(0.588) 5(0.618) 6(0.666) 7(0.722) 8(0.800) S(1.000) 9(1.084)10(1.109) 11(1.195) 12(1.235) 13(1.290) 14(1.815) 15(1.832)16(1.850) 17(1.864) 18(1.889) 19(1.905) 20(1.918) 21(1.940)22(1.950) 23(1.962) 24(1.972) 25(1.991) 26(2.019)；共有指纹峰面积比值：除栀子苷峰外，其它峰的峰面积占总峰面积的百分比都小于10％，故峰面积比值不作要求；部分峰形描述：14-26号峰为未达基线分离的组峰，有的呈宽峰；非共有峰面积：供试品图谱与对照指纹图谱比较，非共有峰总面积不得大于总峰面积的10％；表流动相梯度洗脱表 时间(min) 流速(ml/min) 水％ 乙腈％ 0 0.8 95 5 8 0.8 92 8 21 0.8 88 12 35 0.8 88 12 40 0.8 70 30 45 0.8 40 60 50 0.8 0 100 60 0.8 0 100