[发明专利]反相插锂法制备多晶LiFePO4纳米粉体材料

摘要

本发明公开了反相插锂法制备多晶LiFePO₄纳米粉体材料。将Span80与Tween80配成复合表面活性剂ST缓慢加入正庚烷中，加入FeCl₃和冰醋酸的混和水溶液以及正丁醇制备出FeCl₃的反相微乳液体；然后加入NH₄H₂PO₄和无水醋酸盐的混和溶液，利用微乳液的微反应器沉淀出具有纳米尺度的FePO4颗粒；通过LiI进行插锂最后得到纳米LiFePO4粉体。本发明具有合成温度低、合成材料粒径小、比表面大、活性高的优点，克服了现有技术中高温烧成带来的颗粒粗大，分布较大等缺点。LiFePO₄纳米粉体材料为纳米级颗粒，颗粒分布窄、纯度高、分布均匀，是有效地解决锂电池正极材料中锂离子扩散速率很小的关键，适合制作锂离子电池。

主权项

1.提供一种反相插锂法制备多晶LiFePO4纳米粉体材料，其特征在于：将Span80与Tween80配成复合表面活性剂ST，缓慢加入正庚烷中，然后将FeCl3和冰醋酸的水溶液与正丁醇加入，配制成反相微乳液体系，最后加入NH4H2PO4和醋酸盐的混合溶液；通过微乳液的微反应器沉淀出纳米尺度的FePO4颗粒；通过LiI进行插锂最后得到纳米LiFePO4粉体；具体实施步骤为：1).预制所需溶液和表面活性剂将FeCl3·6H2O、NH4H2PO4和无水醋酸盐加入去离子水中，分别配成0.01～1.5M溶液以备用；在5～10∶1的体积比范围内调节Span80与Tween80的比例，使混和体系的HLB与正庚烷的HLB相等，则所得混和体系为所需要的复合表面活性剂ST；2).在FeCl3溶液中加入体积比(10-30)∶1的冰醋酸作为增容剂；3).取正庚烷适量置于烧杯中，搅拌下缓慢加入表面活性剂ST，然后将FeCl3的水溶液逐滴加入，量取适量正丁醇，逐滴加入溶液体系，直至溶液体系澄清；4).将NH4H2PO4和无水醋酸盐体积比(10～40)∶1的混合溶液缓慢滴入FeCl3的反相微乳液中，强力搅拌，溶液体系出现白色乳浊液为止。将溶液体系加热，分离出水相和油相，将得到的水相用丙酮，无水乙醇浸泡然后过滤，然后用去离子水清洗数次；5).在200～400℃下预处理沉淀。将处理后的材料浸泡于1M的LiI溶液中，然后取出用去离子水清洗数次，之后真空度为1～5Pa下真空干燥；6).最后材料置于石墨坩锅中，惰性气氛下100～800℃下煅烧面得到结构性能较好的LiFePO4纳米粉体材料。