[发明专利]杂环羧酸酯的还原方法

摘要

涉及一种芳香杂环羧酸酯还原成醇的方法，采用双(2－甲氧乙氧基)氢化铝钠作为还原剂，还原芳香杂环羧酸酯5－羟甲基噻唑和3－羟甲基吡啶得到相应的醇。双(2－甲氧乙氧基)氢化铝钠还原剂溶解性好，使用时可以根据被还原物质的溶解性选择溶剂，且有较好的热稳定性，在140℃的条件下仍然稳定，空气中不会发生自燃，操作安全。双(2－甲氧乙氧基)氢化铝钠可溶于苯、甲苯等芳烃类，还原物5－噻唑甲酸乙酯和3－吡啶甲酸乙酯在苯、甲苯等芳烃类同样溶解性好，这些芳烃溶剂比四氢呋喃价格低，又易于得到无水的溶剂；由于这些芳烃溶剂与水不混溶，易于分离纯化，工业生产时溶剂的回收方便，成本低，污染小。

主权项

1.杂环羧酸酯的还原方法，所说的芳香杂环羧酸酯的结构式如下：其中：在杂环取代的R基可以单取代也可以多取代；R是烃基，取代烃基，卤素，羟基等；X是N；Y是S，O；R是甲基，乙基，丙基等烃基，其特征在于以双(2-甲氧乙氧基)氢化铝钠为还原剂，还原芳香杂环羧酸酯成醇的方法如下：1)在1.1～3摩尔的双(2-甲氧乙氧基)氢化铝钠甲苯溶液中加600～1500ml甲苯稀释，冷却至-5～0℃；2)滴加1摩尔酯/600ml甲苯溶液，在-5～80℃保温反应0.5～2小时；3)用反应液的2～3倍体积的乙酸乙酯稀释，溶液中加入双(2-甲氧乙氧基)氢化铝钠甲苯溶液的1/2～8倍体积的10％～15％的氢氧化钠溶液，搅拌0.5～1h；4)硅藻土过滤，乙酸乙酯洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸去溶剂，减压蒸馏得相应的醇。