[发明专利]一种硫代双酚低聚物抗氧剂的制备方法及其产品无效
申请号: | 03150363.2 | 申请日: | 2003-07-25 |
公开(公告)号: | CN1569827A | 公开(公告)日: | 2005-01-26 |
发明(设计)人: | 吕九琢;徐亚贤;熊杰明;冯雷;林世静;吕阳成;郑朝晖;赵兵 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;北京石油化工学院;中国石化北京燕山石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C09K15/14 |
代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 孙皓晨 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明为一种具有特定物理性质的硫代双酚低聚物抗氧剂的制备方法及其产品。所述方法包括将4,4’-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)在溶剂中经铜胺络合物催化,在一定的压力、温度和速度下氧化偶联成为低聚物,产品收率99.0~99.5%。本发明的硫代双酚低聚物具有特定的熔点和熔程,具有优良的抗氧化性能和工业应用价值,是一种实用性能优良的抗氧剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫代双酚低聚物 抗氧剂 制备 方法 及其 产品 | ||
【主权项】:
1、一种硫代双酚低聚物抗氧剂的制备方法,其特征是包括将4,4’-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)、溶剂苯、催化剂氯化亚铜和四甲基乙二胺加入到压力反应器中,搅拌并加热,使反应混合物温度达到20~70℃后通入氧气,压力控制在0.12~1.0Mpa,在1~5h之内控制氧气累积流量达到25.00~26L时停止通氧;再加入1.0~2.0L重量百分数为5.0~7.0%的稀盐酸溶液,搅拌0.5~1.0h,再静置0.5~1.0h,待溶液分层,弃去水相后进行脱色,然后用水洗有机相至PH=7;将溶液在0.005~0.01MPa下蒸发,得到粗产品,再在0.0005~0.001MPa下蒸发,然后放入真空干燥箱,温度为105~110℃,干燥2~4h,最后得到淡黄色的产品,结构式为:
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