[发明专利]一种美海洛林－1.5萘二磺酸盐的制备方法

摘要

一种美海洛林－1.5萘二磺酸盐的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)将丙烯酸甲酯加入甲胺，反应得加成物。然后加入甲苯和甲醇钠，调节pH，冷却提取，得甲基亚胺－N，N－二丙酸甲酯及N－甲基－4－哌啶酮；(2)将二甲苯，苯肼和三乙胺，滴加氯苄得苄基苯肼；(3)稀硫酸中加入哌啶酮和苄基苯肼，合成美海洛林硫酸盐；(4)蒸馏水中加入1.5－萘二磺酸钠、美海洛林硫酸盐，成盐反应，得到外观微黄色固体美海洛林1.5－萘二磺酸盐。该方法工艺简单，收率高，满足工业化生产需要。

主权项

1.一种美海洛林-1.5萘二磺酸盐的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)甲基亚胺-N，N-二丙酸甲酯及N-甲基-4-哌啶酮的制备A.在反应釜中，抽入丙烯酸甲酯，通入甲胺，保温反应1-2小时，当气温达到一定时，解除真空系统，蒸馏冷却，得加成物；B.反应釜中抽入甲苯，加入甲醇钠，滴加上述加成物，缓慢升温蒸出甲醇甲苯混合物，在另一反应釜中，将HCl冷至0℃，抽入主反应釜，调节PH，冷却提取，减压蒸馏，收集得哌啶酮；(2)苄基苯肼的制备往反应釜中抽入二甲苯，搅拌抽入苯肼和三乙胺，滴加氯苄，升温反应，冷却洗涤，减压蒸馏；(3)美海洛林硫酸盐的合成向反应釜抽入水，缓慢抽入浓硫酸，配制成稀硫酸，升温抽入哌啶酮和苄基苯肼，加热回流反应3小时，降温至15-20℃，放置离心，淋洗甩干；(4)美海洛林1.5-萘二磺酸盐的制备反应釜蒸馏水中，加入1.5-萘二磺酸钠，加热，加入活性炭，于45-50℃保持20分钟，压滤，溶液无色澄清；将酒精升温溶清美海洛林硫酸盐，清液抽入高位槽，滴加酒精溶液，保温成盐反应，冷却结晶，离心精制。