[发明专利]一种纳米铜粉的制造方法

摘要

本发明提供了一种纳米级超细铜粉的制备方法，所使用的方法是采用溶液还原的化学方法，使2价的铜离子Cu²⁺得到两个电子还原成0价铜分子Cu⁰。其工艺是：先将含铜离子的盐类CuSO₄溶于水，用联氨在水溶液中可提供电子的特点将Cu²⁺离子还原成极细的Cu颗粒。反应产物中SO₄^2－根离子被水清洗出。并用乙醇脱出残余水，采用连续式快速离心分离的方法将废液与沉淀物分离，最后在真空振动烘干机中低温烘干即可得到纳米Cu粉。本发明的优点在于：适用于纳米级超细、呈球形铜粉末的工业化生产。所用设备简单、工序短；连续式高速离心机大大地节省了纳米铜粉的沉淀时间，提高生产效率约60倍。

主权项

1、一种纳米级超细铜粉的制备方法，所使用的方法是采用溶液还原的化学方法，使2价的铜离子Cu2+得到两个电子还原成0价铜分子Cu0，其特征在于：先将含铜离子的盐类CuSO4溶于水，用联氨在水溶液中可提供电子的特点将Cu2+离子还原成极细的Cu颗粒，反应产物中SO42-根离子被水清洗出，并用乙醇脱出残余水，采用连续式快速离心分离的方法将废液与沉淀物分离，最后在真空振动烘干机中低温烘干得到纳米Cu粉；其工艺是：a、制备三种水溶液制备CuSO4水溶液：将固体CuSO4·5H2O硫酸铜按CuSO4·5H2O∶H2O＝1∶1.5质量比例加入到水中，加热至40-50℃，使其充分溶解，过滤外来杂质，制备成CuSO4水溶液；制备NaOH苛性钠水溶液：按NaOH∶H2O＝1∶10质量的比例将NaOH苛性钠固体加入到水中，搅拌、溶解、过滤外来杂质，制成NaOH水溶液备用；配制联氨硫酸铜混合溶液：按硫酸铜∶联氨＝1∶0.5质量比例，称取联氨液体，将CuSO4水溶液倒入N2H4·H2O联氨溶液中混合、搅拌；制备成硫酸铜联氨混合溶液；b、溶液还原反应纳米铜粉末的沉淀物产生将NaOH水溶液倒入硫酸铜联氨混合溶液中，同时进行强力搅拌，待PH值达到1时，停止倒入NaOH水溶液，继续搅拌，并加热到50-80℃，保温10～12分钟，溶液中出现大量的粉红色纳米铜颗粒，继续保温，搅拌，直到反应结束；溶液中产生有大量铜粉末沉淀物；c、母液与铜粉沉淀物用连续式高速离心机，以8000-20000rpm快速分离，并排除废液；d、反复搅拌清洗沉淀物用清水反复搅拌清洗铜粉料浆或粉块，将硫酸根SO42-离子清洗掉，用BaCl2溶液滴定测定有无SO42-根离子，直到沉淀物中无SO42-根离子；用连续式高速离心机将纳米铜颗粒与残液离心分离，将清洗液排出；e、乙醇脱水加活化剂、防氧化剂将不含SO42-硫酸根离子的纳米铜粉料浆或粉块，按质量比铜粉∶乙醇＝1∶5加入工业乙醇，利用乙醇的脱水作用进一步将铜粉中的残余水脱除，与此同时加入表面活化剂(SD)和防氧化剂苯并三唑，加入量为乙醇质量的0.1‰，并搅拌30～35分钟，用连续式高速离心机分离，将乙醇分离并回收；f、真空振动烘干，回收乙醇将脱除乙醇后的铜粉料浆，在真空度2-10Pa，200-300℃，振动烘干30-60分钟，回收乙醇，冷却后出料，得到平均粒径≤100nm的超细纳米铜粉；g、性能检测对纳米级Cu铜粉性能检测，主要进行XRD、SEM、TEM分析和BET比表面测定；h、真空包装。