[发明专利]取代苯甲酰脲类昆虫生长调节剂的合成方法

摘要

本发明涉及一种取代苯甲酰脲类昆虫生长调节剂的合成方法，具体的说是涉及氟铃脲、氟虫脲和除虫脲的合成方法。该方法以2，6－二氟苯甲腈为起始原料，经氟化、水解、酯化、加成而得到取代苯甲酰脲类化合物。此方法在氟化步骤使用了高活性的氟化钾和季铵盐催化剂，使得氟化反应时间大大缩短；在水解步骤使用了碱催化水解反应从而降低了对设备的特殊要求；在酯化步骤使用光气代替草酰氯，降低酯化反应成本；在加成步骤使用催化剂提高加成反应产率。该方法产率高、步骤简易、原料便宜、更适用于工业生产规模。使用此方法得到的除虫脲收率为97％，氟铃脲收率为93％，氟虫脲收率为86％。

主权项

1、一种取代苯甲酰脲类昆虫生长调节剂的合成方法，其包括如下步骤：1)氟化：将二氯苯腈1M、450-550目无水氟化钾1.5～2.0M、溶剂、催化剂A的混合物在反应釜中，于200℃加热8～10小时，过滤，将滤液分馏，得到二氟苯腈，并回收溶剂；所述溶剂为环丁砜；所述催化剂A为四丁基氯化铵和甲基三辛基氯化铵的混合物，其中四丁基氯化铵所占重量百分比为40～60wt％；所述催化剂A用量为二氯苯腈重量的1～3wt％；2)水解：将步骤1)得到的二氟苯腈1M、催化剂B加入反应釜中，边搅拌边滴入过量的过氧化氢，保持反应温度在40℃，滴加完毕后，再在此温度保持1小时，负压排除未反应的过氧化氢，离心机甩干反应物，得到二氟苯甲酰胺滤饼；所述催化剂B为氢氧化钠、碳酸钠、或碳酸氢钠中的一种或以重量比为1∶1的两种；所述催化剂B用量为二氟苯腈重量的1～3wt％；3)酯化：将步骤2)得到的二氟苯甲酰胺滤饼溶于溶剂，通入过量的光气，加热回流4小时，生成二氟苯甲酰异氰酸酯；所得产物可不经提纯直接用于下一步；所述溶剂为甲苯；4)加成：将步骤3)得到的二氟苯甲酰异氰酸酯溶于甲苯，加入等摩尔的取代苯胺、以及催化剂C，在100～110℃反应4～6小时，得到取代苯甲酰脲类昆虫生长调节剂；所述的取代苯胺为4-氯苯胺、3，5-二氯-4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)苯胺或4-(2-氯4-三氟甲基苯氧基)-2-氟苯胺；所述催化剂C为三乙胺或/和三乙醇胺；所述催化剂C用量为二氟苯甲酰异氰酸酯重量的1～3wt％。