[发明专利]Bi系高温超导前驱体母粉的流化床焙烧制备法及装置

摘要

本发明公开了属于功能材料的化工制备技术领域的一种Bi系高温超导前躯体母粉的流化床焙烧制备法及装置。流化床反应器主体由下段反应段和上段扩大段组成，反应段外圆周上套有电加热炉，在反应器主体上端安装旋风分离器，在尾气出口处装有气体分析装置和碱液中和吸收装置。在流化床反应装置中进行Bi系蓝粉的制备、脱硝和后续的褐粉转相。惰性粒子的引入有利于改善流化状况，减少粉末粒径强化脱硝，使晶粒碎化有利于均匀转相。本发明涉及的新工艺具有工艺流程短、操作简单、产品质量好、容易实现大规模工业化生产等优点。

主权项

1.一种Bi系高温超导前躯体母粉的流化床焙烧制备法，其特征在于：以分析纯的Bi(NO3)3·5H2O、Pb(NO3)2、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、和Cu(NO3)3·3H2O的混合溶液为前驱体，通过喷雾干燥法由混合硝酸盐制得蓝粉，然后用流化床进行后续的脱硝和转相，最后得到高温超导前躯体母粉；该方法包括如下步骤：(1)将分析纯的，以金属原子摩尔比Bi(NO3)3·5H2O∶Pb(NO3)2∶Sr(NO3)2∶Ca(NO3)2·4H2O∶Cu(NO)3·3H2O的混合溶液，溶解于蒸发后不遗留大量残留物的溶剂硝酸中，得到以溶液中Bi离子浓度为0.2-0.4mol/l的硝酸盐混合溶液，在喷雾干燥机中干燥得到组分均匀的混合硝酸盐固体粉末-蓝粉；(2)在流化床中进行蓝粉的脱硝，蓝粉的粒径在0.5μm～15μm之间，在流化床中加入重量百分比20％～50％的惰性二氧化硅颗粒或陶瓷颗粒，粒径在200μm～400μm，流化床脱硝时的工艺条件为：反应温度为600～900℃，氮气流速为1.0×102～5.0×10-1m/s，反应时间2～7小时后脱硝结束，得到含硝率为2.7％～6.2％的褐粉；(3)在流化床中进行褐粉的热处理转相，转相的温度为800～900℃，反应时间2～24小时，通入氧气与氮气的混合气，其中氧气分压为0.01～0.4，脱硝结束后在氮气保护下自然降温到室温；从产品出口取出物料，通过筛分分离惰性组分得到超导母粉。