[发明专利]一种1,4,7,10,13－五氮杂环十五烷的制备方法无效
| 申请号： | 03158249.4 | 申请日： | 2003-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN1493566A | 公开（公告）日： | 2004-05-05 |
| 发明（设计）人： | 傅榕赓;项景德;曹国宪;潘尚仁;梁高林;陈正平;吴春英;杨敏;陆春雄;王颂佩;李晓敏;张同兴 | 申请（专利权）人： | 江苏省原子医学研究所 |
| 主分类号： | C07D259/00 | 分类号： | C07D259/00 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利事务所 | 代理人： | 时旭丹 |
| 地址： | 214063*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种1，4，7，10，13－五氮杂环十五烷的制备方法，属于五氮杂环化合物合成技术领域。通过N，N′，N″，N"'－四对甲苯磺酰三乙烯四胺与N－双(2－对甲苯磺酰羟乙基)－对甲苯磺酰胺进行1+1成环缩合，再经过还原得到1，4，7，10，13－五氮杂环十五烷。经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征。本发明对原有文献报道的合成方法作了改进，对操作条件和纯化处理进行改进后产率有了显著提高，且简化了装置，易于操作，缩短了反应时间。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 10 13 五氮杂环 十五 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1，4，7，10，13-五氮杂环十五烷的制备方法：A)三乙烯四胺和对甲苯磺酰氯反应合成N，N′，N″，N-四对甲苯磺酰三乙烯四胺，B)二乙醇胺和对甲苯磺酰氯反应合成N-双(2-对甲苯磺酰羟乙基)-对甲苯磺酰胺，C)N，N′，N″，N-四对甲苯磺酰三乙烯四胺和N-双(2-对甲苯磺酰羟乙基)-对甲苯磺酰胺进行缩合反应合成1，4，7，10，13-五对甲苯磺酰五氮杂环十五烷，D)1，4，7，10，13-五对甲苯磺酰五氮杂环十五烷进行还原反应，脱对甲苯磺酰基得1，4，7，10，13-五氮杂环十五烷，其特征是，制备N，N′，N″，N-四对甲苯磺酰三乙烯四胺时，对其粗品用甲醇和二氯甲烷混合溶剂，甲醇∶二氯甲烷＝5∶1，v/v，进行回流处理，制备N-双(2-对甲苯磺酰羟乙基)-对甲苯磺酰胺时，反应温度为20～30℃，反应时间3～5小时，制备1，4，7，10，13-五对甲苯磺酰五氮杂环十五烷时，过滤后的反应物用无水Na2SO4干燥过夜，制备1，4，7，10，13-五氮杂环十五烷时，脱对甲苯磺酰基反应，反应温度提高到160℃，反应40分钟即可。
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