[发明专利]一种三有机膦与卤代烷烃合成鏻盐的方法

摘要

本发明公开了一种三有机膦与卤代烷烃合成鏻盐的方法，该方法包括格氏试剂、三有机膦和鏻盐的合成步骤，该方法同时将醚类溶剂和选自苯、甲苯、二甲苯和乙苯中的一种或其中任意两种或两种以上的混合物的溶剂回收再利用，提高了溶剂的使用效率，采用将溶剂部分蒸出后加入卤代烷烃的控制步骤，可以达到70％的产品收率。

主权项

1、一种三有机膦与卤代烷烃合成鏻盐的方法，该方法包括(1)卤代烃和金属镁合成格氏试剂；(2)在格氏试剂存在下加入三氯化磷合成三有机膦和(3)将三有机膦与一种卤代烷烃反应合成鏻盐的步骤，其特征在于，步骤(1)：在无水无氧的条件下，使卤代烷和金属镁在乙醚介质中得到格氏试剂；步骤(2)：将三氯化磷与一种溶剂混合后，再与步骤(1)合成的格氏试剂在-15℃-5℃下混合反应1～5小时，40～90℃蒸出乙醚，再水解形成水相和有机相，其中所说的溶剂选自苯、甲苯、二甲苯和乙苯中的一种或其中任意两种或两种以上的混合物；步骤(3)：分离水相和有机相，在不高于120℃的温度下，将步骤(2)得到的有机相中的5～95重％的溶剂蒸馏回收，再加入卤代烷烃，在140～150℃反应2～20小时，经后处理回收产品。