[发明专利]一种用三氟化硼乙醚和氮化锂合成氮化硼的方法无效
申请号: | 200310101642.2 | 申请日: | 2003-10-27 |
公开(公告)号: | CN1539729A | 公开(公告)日: | 2004-10-27 |
发明(设计)人: | 徐晓伟;范慧俐;牟其勇;李玉萍;李永寿;张黛 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064 |
代理公司: | 北京科大华谊专利代理事务所 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供了一种用三氟化硼乙醚和氮化锂合成氮化硼的方法。采用溶剂热合成方法,以苯为溶剂,氮化锂为氮源,以三氟化硼乙醚为硼源合成氮化硼;反应釜加热温度250~500C。反应产物中包括纳米级六方氮化硼和立方氮化硼。具体工艺为:先将苯倒入反应釜内,加入氮化锂并进行搅拌,再加入三氟化硼乙醚,使加入的氮化锂的质量和三氟化硼乙醚的体积的比例保持在每克氮化锂对应5ml~10ml三氟化硼乙醚,充分搅拌后把反应釜密闭;然后升温、保温、自然冷却,取出反应产物用去离子水溶解,再用离心机离心并去除上清液,重复该溶解、离心;将得到的产物用2mol/L盐酸浸泡,再水洗、离心,取出沉淀物干燥。优点在于:原料价格低廉、且毒性小。 | ||
搜索关键词: | 一种 氟化 乙醚 氮化 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种用三氟化硼乙醚和氮化锂合成氮化硼的方法,其特征在于:采用溶剂热合成方法,以苯为溶剂,氮化锂为氮源,以三氟化硼乙醚为硼源合成氮化硼;反应釜加热温度250~500C;反应产物中包括纳米级六方氮化硼和立方氮化硼;具体工艺为:先将苯倒入反应釜内,加入氮化锂并进行搅拌,再加入三氟化硼乙醚,使加入的氮化锂的质量和三氟化硼乙醚的体积的比例保持在每克氮化锂对应5ml~10ml三氟化硼乙醚,充分搅拌后把反应釜密闭;然后把反应釜以每分钟5~6℃的升温速度升温至250~500℃,在该温度保温50~72小时后停止加热;自然冷却后打开反应釜,取出反应产物用去离子水溶解,然后用离心机离心并去除上清夜,重复该溶解、离心操作3~5次,将得到的产物用2mol/L盐酸浸泡,再水洗、离心,取出沉淀物干燥,得到最终产物。
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