[发明专利]一种超临界条件下合成碳酸二甲酯的方法无效

专利信息
申请号: 200310104997.7 申请日: 2003-10-31
公开(公告)号: CN1539812A 公开(公告)日: 2004-10-27
发明(设计)人: 何仁;冯秀娟;李小港 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C07C69/96 分类号: C07C69/96;C07C68/06
代理公司: 大连理工大学专利中心 代理人: 侯明远
地址: 116024辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明属精细化工技术领域,提供了一个碳酸环烯酯在超临界、无催化剂条件下与甲醇酯交换生成碳酸二甲酯的方法。甲醇与碳酸乙烯酯(EC)混合后可在不锈钢的管式反应器中进行间隙式酯交换,也可以在不锈钢蛇管式反应器中进行连续式酯交换。甲醇/酯(mol)=2-12,温度为150-280℃,反应时间5-500分钟。反应产物经闪蒸,低沸点物经冷凝进入接受器,高沸点物进入另一个接受器。各自用精馏、萃取精馏分离出产品。间隙反应时,碳酸乙烯酯的转化率最高可达81%,反应1小时60%。连续反应的停留时间1小时,碳酸乙烯酯的转化率68%。
搜索关键词: 一种 临界 条件下 合成 碳酸 二甲 方法
【主权项】:
1.一种超临界条件下合成碳酸二甲酯的方法,其特征是:(1)原料醇、酯按设定的比例加入不锈钢管式反应器中,在超临界,无催化剂条件下进行酯交换反应;不同的醇/酯体系的超临界条件有差别,碳酸乙烯酯/甲醇体系的超临界条件在250℃时,压力为8.5Mpa;(2)酯交换反应的醇/酯=2-12(mol),反应时间5-500分钟,反应产物经闪蒸,低沸点物经冷凝进入接受器,剩余物进入另一接受器,再分别精镏、萃取精镏分出产品;(3)所指的醇类,包括C1-12的各种脂肪醇、酚类;(4)所指的酯类,为各种碳酸环烯酯。
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