[发明专利]自由基共聚法制备键合型多糖类手性固定相无效
| 申请号： | 200310105269.8 | 申请日： | 2003-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN1624472A | 公开（公告）日： | 2005-06-08 |
| 发明（设计）人： | 邹汉法;陈小明;秦峰;刘月启 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | G01N30/48 | 分类号： | G01N30/48 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人： | 许宗富;周秀梅 |
| 地址： | 116023*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及色谱的制备，具体地说是自由基共聚法制备键合型多糖类手性固定相。反应步骤为：1)含有甲基丙烯酸酯多糖类衍生物的制备；2)甲基丙烯酸酯硅胶衍生物的制备；3)自由基共聚合反应。本发明的优点为：制备的手性固定相柱效高、应用范围广泛、适用于各种流动相、制作简便、快速，可以实现商品化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 自由基 共聚 法制 备键合型 多糖 手性 固定 | ||
【主权项】：
1.一种自由基共聚法制备键合型多糖类手性固定相，其特征在于，按如下反应步骤进行操作：1)含有甲基丙烯酸酯多糖类衍生物的制备将多糖置于盛有有机溶剂的反应器中，在搅拌条件下，加入多糖类衍生化试剂，同时加入含有甲基丙烯酸酯的化合物，升温至70-80℃，在氮气保护下，反应10-24h；冷却至室温后，离心分离，收集固体物备用；2)甲基丙烯酸酯硅胶衍生物的制备将含有过量甲基丙烯酸酯的硅烷化试剂，在甲苯或苯等惰性溶剂中与色谱的硅胶载体反应，即可制得甲基丙烯酸酯硅胶衍生物；3)自由基共聚合反应将上述制备的甲基丙烯酸酯多糖类衍生物涂布在甲基丙烯酸酯硅胶衍生物上，然后置于反应器中，在搅拌条件下，加入1-2％(w％)偶氮二异丁基腈，在约100℃条件下，反应2-3小时；冷却至室温，再分别用四氢呋喃、甲醇彻底洗涤产物，干燥，即制得键合型多糖类手性固定相。
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