[发明专利]丙交酯催化合成方法

摘要

丙交酯催化合成方法，它涉及丙交酯的合成工艺。本发明将含量为85％的工业乳酸和催化剂ZnO按135～165∶1的比例加入到反应容器内，当温度达到135～155℃时，再向容器内加入ZnO和La₂O₃的混合催化剂，升温到170～190℃时，增大真空度至0.09～0.10MPa，当温度达到240～260℃时，反应结束，取下接收瓶，里面的有机液体在室温下立刻产生丙交酯结晶。本发明在合成工艺中，催化剂分两次加入，第一次只加入ZnO，第二次加入ZnO和La₂O₃的复合催化剂，用这种分两次加入催化剂的方法明显提高了丙交酯的合成产率，与传统的丙交酯合成方法相比，丙交酯的合成产率提高到52％，从而降低了聚乳酸的生产成本，并有效地提高了聚乳酸的产品性能。

主权项

1、丙交酯催化合成方法，其特征在于它是用如下步骤实现的：(1)首先将含量为85％的工业乳酸和催化剂ZnO按135～165∶1的比例加入到反应容器内，混匀加热；(2)容器内容物的温度达到100℃后开始抽真空，在2～2.5小时内缓慢升温及增大真空度；(3)当温度达到135～155℃时，再向容器内加入ZnO和La₂O₃的混合催化剂，按质量比ZnO∶La₂O₃＝3～5∶1，ZnO和La₂O₃混合物的加入量是工业乳酸质量的(4)在真空度为0.03～0.04MPa时维持30～60min，脱去乳酸中原含有的及反应生成的水分；(5)当观察到已没有水蒸馏出来以后，更换接收瓶；(6)升温到170～190℃时，增大真空度至0.09～0.10MPa，接收到浅黄色或者黄色的有机液体；(7)当温度达到240～260℃时，反应结束；(8)取下接收瓶，里面的有机液体在室温下立刻产生丙交酯结晶；将丙交酯结晶用蒸馏水洗涤2～3次，抽滤；(9)用乙酸乙酯重结晶提纯2～4次；(10)在真空干燥箱中干燥20～24小时，得到丙交酯。