[发明专利]制备2－对辛基苯乙基－2－氨基丙二醇的方法无效
| 申请号： | 200310107980.7 | 申请日： | 2003-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN1528738A | 公开（公告）日： | 2004-09-15 |
| 发明（设计）人： | 马启明 | 申请（专利权）人： | 马启明 |
| 主分类号： | C07C215/28 | 分类号： | C07C215/28;C07C213/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 林怀禹 |
| 地址： | 310012浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供制备如式(I)化合物的方法：所述方法包括以下步骤：氯乙基苯(II)与辛酰氯进行Friedel－Crafts反应，生成对辛酰基氯乙基苯(III)；对辛酰基氯乙基苯(III)在碘化钠的作用下转化成对辛酰基碘乙基苯(IV)；对辛酰基碘乙基苯(IV)与乙酰氨基丙二酸二乙酯(V)在碱的作用下缩合生成2－对辛酰基苯乙基－2－乙酰氨基丙二酸二乙酯(VI)；或对辛酰基碘乙基苯(IV)在碱的作用下进行消除反应生成对辛酰基苯乙烯(IX)，对辛酰基苯乙烯(IX)与乙酰氨基丙二酸二乙酯(V)在碱的作用下缩合生成2－对辛酰基苯乙基－2－乙酰氨基丙二酸二乙酯(VI)；化合物(VI)还原生成2－[4－(1－羟基辛基)苯乙基－]2－乙酰氨基丙二醇(VII)；化合物(VII)氢解得到2－对辛基苯乙基－乙酰氨基丙二醇(VIII)；经碱水解，然后盐酸酸化成盐得到(I)。本发明方法具有路线短、操作简单、总收率高达30～35％、制备成本低的特点。同时还提供在上述制备过程中中间体的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 辛基 乙基 氨基 丙二醇 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备2-对辛基苯乙基-2-氨基丙二醇的方法，其特征在于：它包括以下步骤：1)氯乙基苯(II)与辛酰氯进行Friedel-Crafts反应，生成对辛酰基氯乙基苯(III)；2)对辛酰基氯乙基苯(III)在碘化钠的作用下转化成对辛酰基碘乙基苯(IV)；3)对辛酰基碘乙基苯(IV)与乙酰氨基丙二酸二乙酯(V)在碱的作用下缩合生成2-对辛酰基苯乙基-2-乙酰氨基丙二酸二乙酯(VI)；4)对辛酰基碘乙基苯(IV)在碱的作用下进行消除反应生成对辛酰基苯乙烯(IX)；对辛酰基苯乙烯(IX)与乙酰氨基丙二酸二乙酯(V)在碱的作用下缩合生成2-对辛酰基苯乙基乙酰氨基丙二酸二乙酯(VI)；5)化合物(VI)还原生成2-[4-(1-羟基辛基)苯乙基-]2-乙酰氨基丙二醇(VII)；6)化合物(VII)经氢解得到对辛基苯乙基乙酰氨基丙二醇(VIII)；7)化合物(VIII)碱水解，然后盐酸酸化成盐得到(I)；8)化合物(I)重结晶，得到(I)的纯品。
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