[发明专利]双酯双苄生物素的制备方法无效
申请号: | 200310108589.9 | 申请日: | 2003-11-10 |
公开(公告)号: | CN1616464A | 公开(公告)日: | 2005-05-18 |
发明(设计)人: | 陈建辉;魏昂峰;王燕 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04;//;235∶00;333∶00) |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 | 代理人: | 戴晓翔 |
地址: | 312500浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明是一种用来合成d-生物素中间体双苄生物素的原料双酯双苄生物素的制备方法。现有的工艺存在丙二酸二乙酯单耗高,成本高等问题,且都使用了金属钠、甲醇钠等强还原剂,危险性很大。本发明的反应步骤如下:在乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液中,加入锍鎓盐,升温至50~120℃,保温反应4~15小时;之后冷却至室温,加酸调节pH<3,分出有机层,水层用芳烃溶媒萃取,合并有机层,用3~5%的碳酸氢钠水溶液洗涤有机层至中性,然后用干燥剂干燥,过滤,从滤液中回收芳烃溶媒后得淡黄色液体,加入石油醚浸泡,析出白色固体后过滤。本发明用乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液作缩合剂,反应条件温和且反应完全,具有危险性小,操作简便,收率高,成本低和纯度高等优点。 | ||
搜索关键词: | 双酯双苄 生物素 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、双酯双苄生物素的制备方法,其特征是反应步骤如下:在乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液中,加入锍鎓盐,升温至50~120℃,保温反应4~15小时;之后冷却至室温,加酸调节PH<3,分出有机层,水层用芳烃溶媒萃取,合并有机层,用3~5%的碳酸氢钠水溶液洗涤有机层至中性,然后用干燥剂干燥,过滤,从滤液中回收芳烃溶媒后得淡黄色液体,加入石油醚浸泡,析出白色固体后过滤,即得双酯双苄生物素。
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