[发明专利]4-溴-7-甲基靛红的制备方法无效
申请号: | 200310109253.4 | 申请日: | 2003-12-10 |
公开(公告)号: | CN1626514A | 公开(公告)日: | 2005-06-15 |
发明(设计)人: | 施险峰;詹家荣;刘志平 | 申请(专利权)人: | 上海化学试剂研究所 |
主分类号: | C07D209/38 | 分类号: | C07D209/38;A61P29/00;A61P35/00 |
代理公司: | 上海开祺专利代理有限公司 | 代理人: | 费开逵;汪克臻 |
地址: | 20033*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种4-溴-7-甲基靛红的制备方法。本发明以5-溴-2-甲基苯胺盐酸盐为原料,在水合三氯乙醛-无水硫酸钠-水的混合溶液中,与盐酸羟胺进行缩合,缩合产物在催化剂存在下进行环合,纯化,获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的4-溴-7-甲基靛红纯度可达到98%以上,产率为40%-50%。本发明与现有技术相比较,操作简便,产品质量稳定,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种4-溴-7-甲基靛红的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将5-溴-2-甲基苯胺盐酸盐加入水合三氯乙醛—无水硫酸钠—水的混合溶液中,20-30℃下滴加盐酸羟胺水溶液,回流反应5-15分钟,从反应产物中收集缩合产物,50-60℃的条件下分批加入催化剂中,70~75℃保温反应5~15分钟,从反应液中收集的粗产物,用混合溶剂纯化。
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