[发明专利]5－硝基吲哚－2－羧酸的制备方法无效
| 申请号： | 200310109254.9 | 申请日： | 2003-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN1626515A | 公开（公告）日： | 2005-06-15 |
| 发明（设计）人： | 施险峰;詹家荣;刘志平 | 申请（专利权）人： | 上海化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D209/42 | 分类号： | C07D209/42 |
| 代理公司： | 上海开祺专利代理有限公司 | 代理人： | 费开逵;汪克臻 |
| 地址： | 20033*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5－硝基吲哚－2－羧酸的制备方法。本发明以对硝基苯肼盐酸盐为原料，与丙酮酸乙酯缩合成腙；腙与催化剂多聚磷酸在苯类反应溶剂中费舍尔吲哚环合生成5－硝基吲哚－2－羧酸乙酯；碱性水解，然后进行盐酸化，即获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的5－硝基吲哚－2－羧酸纯度达到98％以上(HPLC)，产率有较大的提高。本发明与现有技术相比较，原料易得、成本低，操作安全简便，收率高，产品质量稳定，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 吲哚 羧酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5-硝基吲哚-2-羧酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将对硝基苯肼盐酸盐的水溶液，与丙酮酸乙酯的乙醇溶液在20℃-60℃的条件下反应20-60分钟，从反应产物中收集中间产物丙酮酸乙酯-4-硝基苯腙；(2)将步骤(1)得到的丙酮酸乙酯-4-硝基苯腙与催化剂多聚磷酸在苯类反应溶剂中，85℃～115℃的条件下反应20-60分钟，得到5-硝基吲哚-2-羧酸乙酯，碱性水解，20-30℃的条件下反应5-8小时，进行盐酸化，从反应产物中收集5-硝基吲哚-2-羧酸。
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