[发明专利]丙酰乙酸乙酯的制备方法无效
申请号: | 200310109255.3 | 申请日: | 2003-12-10 |
公开(公告)号: | CN1626498A | 公开(公告)日: | 2005-06-15 |
发明(设计)人: | 廖本仁;袁振文;徐军;刘志平 | 申请(专利权)人: | 上海化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/30 |
代理公司: | 上海开祺专利代理有限公司 | 代理人: | 费开逵;汪克臻 |
地址: | 20033*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种丙酰乙酸乙酯的制备方法。本发明以乙酰乙酸乙酯为原料,在二氯甲烷溶剂中,催化剂的存在下,与丙酰氯进行缩合,得到α-乙酰基丙酰乙酸乙酯,然后在氨水中水解,脱去乙酰基,盐酸酸化,获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的丙酰乙酸乙酯纯度达到98%以上。本发明与现有技术相比较,原料易得,价格低廉,反应条件温和,操作安全简便,产品质量稳定,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 乙酸乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种丙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)α-乙酰基丙酰乙酸乙酯的合成:将乙酰乙酸乙酯、氯化镁、吡啶加入二氯甲烷溶剂中,-10-10℃滴加丙酰氯,-10-20℃反应1-8小时,在-10-10℃滴加4-8N盐酸,水层用萃取剂萃取,合并有机相,收集缩合产物α-乙酰基丙酰乙酸乙酯;(2)水解:在步骤(1)收集的α-乙酰基丙酰乙酸乙酯溶于有机溶剂,-5-20℃加入10%氨水,反应1-3小时,萃取得到的有机相加入3-10%盐酸,-5-20℃酸化1-3小时,然后从反应产物中收集目标产物丙酰乙酸乙酯。
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