[发明专利]利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法

摘要

本发明提出的利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法，首先对灰色玻璃用氢氟酸进行赶硅处理，降低试液的盐分，以避免在上机测试时对炬管造成堵塞、增加炬管的清洗次数、降低炬管的使用寿命。确定试样处理后的合适浓度和酸度。本发明在分析测定中采取的分析谱线为Fe波长261.187nm，Ni波长216.555nm，Co波长230.786nm，Se波长196.026nm。仪器的操作参数为：雾化气流量0.75L/min，辅助气流量1.5L/min，射频发生器功率0.9KW，泵速15rpm，等离子气(Plasma)15L/min，稳定时间(Stabtime)15s，样品提升时间(Sample Uptake)30s，雾化器清洗时间(Rinse Time)10s。本发明方法具有简便、快速、准确的特点，并有较好的稳定性。

主权项

1、一种利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法，本发明特征是：a、试样处理过程为：将经研磨至通过孔径为0.08mm筛的灰色玻璃样品精确称取0.5-0.9克置于铂金皿中，用水润湿，加1ml-2ml高氯酸和5-10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟，用以赶去玻璃中的硅；并对试样按上述步骤重复处理一次，逐渐升高温度，至无白烟止，以进一步赶去玻璃中的硅；冷却至室温后，加入4-20ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解；冷却后，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，使2％≤酸度≤10％；制备空白试液：在铂金皿中，加入与上述试样处理过程相同及等量的试剂，做与试样相同的处理后移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，使2％≤酸度≤10％；标准溶液的制备：准确称取0.5-0.9克无色浮法玻璃于铂金皿中，加入与上述试样处理过程相同及等量的试剂，做与试样相同的处理后移入100ml容量瓶，分别向容量瓶中加入Fe、Co、Ni、Se标准溶液，用水定容至标线，从而得到与试样基体相同的标准溶液，2％≤酸度≤10％；b、分析谱线为：Fe波长261.187nm，Ni波长216.555nm，Co波长230.786nm，Se波长196.026nm；c、仪器操作参数为：雾化气流量0.75L/min，辅助气流量1.5L/min，射频发生器功率0.9KW，泵速15rpm，等离子气(Plasma)15L/min，稳定时间(Stab time)15s，样品提升时间(Sample Uptake)30s，雾化器清洗时间(RinseTime)10s，重复测量次数3；d、上机测定：在选择的仪器工作条件下，测定空白溶液和标准溶液，仪器自动建立校准曲线，然后在同一工作条件下测定试样溶液，仪器自动计算出灰玻中微量着色元素的百分含量。