[发明专利]回收二氮双环烯烃的方法

摘要

本发明涉及回收二氮双环烯烃的方法，特别是从合成头孢类药品废液中回收二氮双环烯烃的方法，通过直接还原法，膜分离法，交叉分离法，溶剂萃取法，共沸萃取法五种方法回收二氮双环烯烃。二氮双环类烯烃在合成废液中多是以盐酸盐形式存在，或者可以很方便地将其转变为盐酸盐形式；本发明即是从其盐酸盐出发来回收，采用氢氧化钠或氢氧化钾作为还原剂来还原二氮双环类烯烃盐酸盐，用带水剂使反应生成的水随时导出，避免由于水的存在而使其发生分解等副反应；同时采用环合催化剂，以使回收过程中产生的少量开环产物环合成二氮双环类烯烃，以提高其回收率。本发明工艺简单、经济、回收率高，二氮双环烯烃总回收率可达67％，经济效益明显，并可同时解决合成头孢类药品的废水污染问题。

主权项

1.一种回收二氮双环烯烃的方法，是在1000ml的四口烧瓶中，加入合成头孢拉定废液的水相700～800g，升温至40～60℃，得产品盐84～96g，产品盐中含1.8-二氮双环-(5，4，0)-7-十一烯·HCl及杂质，馏出液经中和、吸附后达标排放；在1000ml四口瓶中，加装回流冷凝器及分水器\滴液漏斗，加入带水剂苯、甲苯或二甲苯300～500ml，加入以上的产品盐，开动搅拌使盐充分分散于甲苯中，开始滴加质量百分比15～35％碱溶液23～30ml，共计1～2hr滴完，滴完后加入三氧化二锑0.48～1.92g，升温至甲苯回流，将反应生成水分出，至甲苯不再带出水来，认为反应已结束，将反应器中甲苯全部蒸出，再减压蒸出粗1.8-二氮双环-(5，4，0)-7-十一烯24～30g，回收率在65％以上；在1500ml的小型减压精馏塔中加入粗1.8-二氮双环-(5，4，0)-7-十一烯800～1000g进行减压精馏，回流比为1∶1～2截取103℃/10mmHg馏份，得1.8-二氮双环-(5，4，0)-7-十一烯750～960g，精馏收率在95％以上。