[发明专利]碳载聚合物表面纳米合金电催化电极的制备方法

摘要

涉及一种碳载聚合物表面纳米合金(Sb－Pb－Pt/PANI)电催化电极，尤其是一种适用于草酸电还原合成乙醛酸体系的新型电催化电极的制备方法。配制聚苯胺溶液和镀液，以表面清洗干净的载体作阴极，铂金镀铂黑电极为阳极，饱和甘汞电极为参比电极，用循环伏安法制备导电聚苯胺载体，将电化学聚合后的样品冲洗干净，用电化学循环伏安法，把聚合、表征处理后的样品冲洗干净，放入镀液用电化学循环伏安法进行控电位沉积表面合金，将沉积表面纳米合金后的样品转入0.1mol/LHCLO₄溶液中，采用电化学循环伏安法，取出后冲洗，晾干。与已有的金属铅电极相比，可将草酸的电化学还原电位减少0.8V，即能节约能耗达三分之二，不仅可提高电合成反应的选择性，且能很大程度地增强电催化电极稳定性。

主权项

1、碳载聚合物表面纳米合金电催化电极的制备方法，其特征在于其步骤如下：1)、聚苯胺溶液的配制：取苯胺和HCLO4溶液，用去离子水配制成含0.05～0.5mol/LC6H5NH2+0.1～0.8mol/L HCLO4的水溶液；2)、镀液的配制：将氯铂酸钾、硫酸铅和三氧化二锑溶液混合后，加入去离子水，配制成含0.5～4.0mmol/L Sb3++0.1～2.0mmol/L Pb2++1.0～7.0mmol/L Pt4++100～800mmol/L HCLO4混合液；3)、以表面清洗干净的载体作阴极，铂金镀铂黑电极为阳极，饱和甘汞电极为参比电极，在0.1 MC6H5NH2+0.5 MHClO4溶液中，采用循环伏安法制备导电聚苯胺载体，第一圈时，控制电位从-0.15V扫描到0.90V，起引发聚合作用，自第二圈起电位扫描范围控制在-0.15～0.85V，扫描速度50～100mV/S，沉积时间1～10min；4)、将电化学聚合后的样品冲洗干净，置于0.1mol/LHCLO4溶液中，采用电化学循环伏安法，电位扫描范围为-0.15～0.80V，扫描速度为50～100mV/S，表征处理1～10min；5)、先把聚合、表征处理后的样品冲洗干净，再将其放入镀液中并运用电化学循环伏安法进行控电位沉积表面合金，电位扫描范围为-0.65～0.38V，扫描速度为50～100mV/S，沉积时间为1～2min；6)、将沉积表面纳米合金后的样品转入0.1mol/L HCLO4溶液中，采用电化学循环伏安法，电位扫描范围为-0.5～0.8V，扫描速度为50～100mV/S，表征处理1～2min，取出后冲洗，晾干。