[发明专利]碳载铂基表面合金电催化电极的制备方法

摘要

涉及一种碳载铂基表面合金电催化电极的制备方法。配制铂镀液和铅、铋混合镀液，以表面清洗干净的载体作阴极，铂金镀铂黑电极为阳极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，加入铂镀液，选用控制电流技术进行恒电流电化学沉积，将电化学沉积后的样品冲洗干净，置于HCLO₄溶液中，采用电化学循环伏安法处理，将处理后的样品冲洗干净，放入铅、铋混合镀液中，运用电化学循环伏安法进行控电位沉积表面合金，将沉积表面合金后的样品转入HCLO₄溶液中，采用电化学循环伏安技术处理，取出冲洗后自然晾干。与已有的金属铅电极相比，不仅具有提高反应的选择性等优点，而且能够使得草酸的电化学还原电位正移，极大地降低了草酸还原的过电位，节约大量的能源消耗。

主权项

1、碳载铂基表面合金电催化电极的制备方法，其特征在于其步骤如下：1)、铂镀液的配制：称取氯铂酸钾和硫酸铅，用去离子水溶解并通过硫酸溶液，配制成含1.0～7.2mmol/L K2PtCl6+0.1～1.0mmol/L PbSO4+100～800mmol/L H2SO4的水溶液，记为A#镀液；2)、铅、铋混合镀液的配制：称取适量的氧化铋和硫酸铅，用去离子水溶解混合，并配制成0.5～4.0mmol/L Bi3++0.1～2.0mmol/L Pb2++100～800mmol/L HCLO4混合液，记为B#镀液；3)、以表面清洗干净的载体作阴极，铂金镀铂黑电极为阳极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，加入A#镀液，选用控制电流技术进行恒电流电化学沉积，电流密度为1～5mA/cm-2，沉积时间为1～10min；4)、将电化学沉积后的样品冲洗干净，置于0.5mol/L HCLO4溶液中，采用电化学循环伏安法处理，电位扫描范围在-0.25～1.25V之间，扫描速度为50～100mV/S，处理时间为1～10min；5)、将处理后的样品冲洗干净，放入B#镀液中，运用电化学循环伏安法进行控电位沉积表面合金，电位扫描范围在-0.65～0.38V之间，扫描速度50～100mV/S，沉积时间1～2min；6)、将沉积表面合金后的样品转入0.1mol/L HCLO4溶液中，同样采用电化学循环伏安技术处理，电位扫描范围-0.5～0.80V，扫描速度50～100mV/S，处理时间1～2min，取出冲洗后自然晾干。