[发明专利]内亲水外亲油型核壳碳纳米管及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200310121618.5 申请日: 2003-12-30
公开(公告)号: CN1556152A 公开(公告)日: 2004-12-22
发明(设计)人: 孔浩;高超;王寿柏;颜德岳 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C09C1/44 分类号: C09C1/44;C09C3/10;C01B31/02
代理公司: 上海交达专利事务所 代理人: 王锡麟
地址: 200240*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提供了一种内亲水外亲油型核壳碳纳米管及其制备方法。将碳纳米管处理后使其表面带上羟基或胺基,再处理得到特定引发基团;然后用原子转移自由基聚合反应引发(甲基)丙烯酸特丁酯单体聚合,再用原子转移自由基聚合反应继续引发含双键亲油性单体聚合,得到两嵌段高分子接枝的碳纳米管;然后对内层聚(甲基)丙烯酸特丁酯水解处理,使之具有亲水性,则得到内亲水外亲油型核壳碳纳米管。所得产品在溶剂中或溶剂界面表现出独特的两亲性质,可以作为特殊功能的纳米器件,也可以作为不同系统间物质传递与转移的载体,从而在纳米科学、材料科学和生物医学诸方面具有广泛的用途。
搜索关键词: 内亲 外亲 油型核壳碳 纳米 及其 制备 方法
【主权项】:
1.内亲水外亲油型核壳碳纳米管的制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:步骤(a):1重量份干燥的碳纳米管原料和0.1~100重量份强氧化性酸,用0.01~100kHz超声波处理0.1~100hr后加热到20~200℃,反应0.5~100hr,用滤膜抽滤,反复洗涤多次至中性,0~180℃真空干燥10~30hr后得到酸化的碳纳米管;步骤(b):加入步骤(a)所得酸化碳纳米管1重量份和酰化剂1~100重量份,用0.01~100kHz超声波处理10~1000min后,加热到20~200℃,搅拌并回流下反应0.5~100hr,抽滤并反复洗涤除去酰化剂,得到酰化的碳纳米管;步骤(c):加入步骤(b)所得酰化碳纳米管1重量份和多元醇或多元胺1~50重量份,密封,反复抽充氮气三次,用0.01~100kHz超声波处理10~1000min后,在20~200℃下反应1~20hr,抽滤,反复洗涤后,0~180℃真空干燥,得到表面带有羟基或胺基的碳纳米管;步骤(d):加入步骤(c)所得表面带有羟基或胺基的碳纳米管1重量份和α-卤代酰卤1~50重量份,密封,反复抽充氮气三次,用0.01~100kHz超声波处理10~1000min后,在20~200℃下反应1~20hr,抽滤,洗涤后,0~180℃真空干燥,得到表面带有引发基团的碳纳米管;步骤(e):加入0.01~1重量份催化剂、0.01~5重量份配体,再加入步骤(d)所得的表面带有引发基团的碳纳米管1重量份,溶剂0~50重量份,密封后充Ar或N2 1~100min,加入(甲基)丙烯酸特丁酯单体0.01~80重量份,继续充氮气或氩气1~100min,在0~150℃下反应0.01~1000hr,粘度有明显增加后,停止反应,沉淀,将所得沉淀重溶,抽滤,洗涤,0~180℃真空干燥,得到聚合度5~5000的聚(甲基)丙烯酸特丁酯接枝的碳纳米管;步骤(f):加入0.01~1重量份催化剂、0.01~5重量份配体,再加入步骤(e)得到的聚(甲基)丙烯酸特丁酯接枝的碳纳米管1重量份,溶剂0~50重量份,密封后充Ar或N2 1~100min,加入含双键亲油性单体0.01~80重量份,继续充氮气或氩气1~100min,在0~150℃下反应0.01~1000hr,粘度有明显增加后,停止反应,沉淀,重溶,抽滤,洗涤,0~180℃真空干燥,得到两嵌段高分子接枝的碳纳米管,其中第二段聚合物的聚合度为5~5000;步骤(g):加入步骤(f)所得两嵌段高分子接枝的碳纳米管1重量份,溶剂0.01~100重量份,催化剂0.01~100重量份,密闭后在0~100℃下反应0.01~1000hr,将溶剂以及催化剂除去,得到内亲水外亲油型核壳碳纳米管;其中所得接枝在碳纳米管表面的聚合物链结构如下:m,n为重复单元数,取值范围均为5~5000。
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