[发明专利]假紫罗酮和紫罗酮的连续制备方法有效
| 申请号： | 200380102809.5 | 申请日： | 2003-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN1711232A | 公开（公告）日： | 2005-12-21 |
| 发明（设计）人： | W·多布勒;N·巴尔;K·布罗依尔;A·金德勒 | 申请（专利权）人： | 巴斯福股份公司 |
| 主分类号： | C07C45/54 | 分类号： | C07C45/54;C07C49/203;C07C403/16 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 | 代理人： | 林柏楠;黄革生 |
| 地址： | 德国路*** | 国省代码： | 德国;DE |
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| 摘要： | 一种用于制备通式Ⅰ和Ⅰ’的假紫罗酮及其异构体的连续方法，（Ⅰ）或（Ⅰ’），其中R1为CH3或a，R2、R3各自为氢、CH3或C2H5，R4、R5各自为氢或CH3，该方法通过将式(II)的醛与过量的通式(III)的酮在均匀溶液中于升高的温度下在水和碱金属氢氧化物存在下反应，其中R1、R2和R3各自如上文定义。本发明方法的特征在于：a)在10～120℃的温度下混合醛、酮和含水碱金属氢氧化物的均匀溶液，然后b)除去尚未溶于所述反应混合物的水和碱金属氢氧化物，c)随后在高于最低沸点组分的沸点10～120℃的温度以及106～107Pa的蒸气压p下将所述均匀的反应混合物在避免返混的同时通过可提供2～300分钟停留时间的反应器，d)在减压下冷却所述反应混合物，e)以逆流方式用蒸气从所述反应混合物中除去所述酮和f)干燥粗制产物并用精馏塔从中除去过量的醛和次级组分。 | ||
| 搜索关键词： | 假紫罗酮 紫罗酮 连续 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用于制备通式I或I’的假紫罗酮及其异构体的连续方法，![]()
或![]()
其中R1为CH3或![]()
R2、R3各自为氢、CH3或C2H5，R4、R5各自为氢或CH3，该方法通过将式(II)的醛![]()
与过量的通式(III)的酮![]()
在均匀溶液中于升高的温度下在水和碱金属氢氧化物存在下反应，其中R1、R2和R3各自如上文定义，所述方法包括a)在10～120℃的温度下混合醛、酮和含水碱金属氢氧化物的均匀溶液，然后b)除去尚未溶于所述反应混合物的水和碱金属氢氧化物，c)随后在高于最低沸点组分的沸点10～120℃的温度以及106～107Pa的蒸气压p下将所述均匀的反应混合物在避免返混的同时通过可提供2～300分钟停留时间的反应器，d)在减压下冷却所述反应混合物，e)以逆流方式用蒸气从所述反应混合物中除去所述酮和f)干燥粗制产物并用精馏塔从中除去过量的醛和次级组分。
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