[发明专利]聚亚芳基硫醚的制造方法

摘要

在脱水工序中，加热含有有机酰胺溶剂和硫源的混合物，将气化的蒸汽引入蒸馏塔，将以有机酰胺溶剂为主成分的馏份回流到反应槽内，使含有水和硫化氢的馏份冷却，排出冷却未冷凝的硫化氢的同时，将冷凝后的一部分水回流至蒸馏塔内，排出剩余的水；预先求得回流的水量和未回流排出的水量的总水量与反应槽排出的硫化氢量之间的关系式；根据该关系式，从总水量的测定值计算反应槽排出的硫化氢量，调整硫源和二卤代芳香族化合物的装料摩尔比。

主权项

1.一种聚亚芳基硫醚的制造方法，其含有在脱水工序后，在含有残存的混合物的体系内加入二卤代芳香族化合物(B)，在有机酰胺溶剂中使硫源(A)和二卤代芳香族化合物(B)进行聚合反应的聚合工序，其中，所述脱水工序使含有选自有机酰胺溶剂、碱金属硫氢化物及碱金属硫化物中的至少一种的硫源(A)，及根据需要添加的碱金属氢氧化物的混合物加热脱水，调节混合物中的水分量；其特征在于，(1)在脱水工序中，在与蒸馏塔连接的反应槽内，加热含有选自有机酰胺溶剂、碱金属硫氢化物及碱金属硫化物中的至少一种的硫源(A)，及根据需要添加的碱金属氢氧化物的混合物，将气化的蒸汽引入蒸馏塔，蒸馏分离为各成份，将蒸馏塔底部取出的以有机酰胺溶剂为主成份的馏份回流到反应槽内，使蒸馏塔顶部取出的含有水和硫化氢的馏份冷却，排出冷却未冷凝的硫化氢的同时，将冷凝后的一部分水回流至蒸馏塔内，排出剩余的水，(2)预先求得回流到蒸馏塔内的水量和未回流排出的水量的总水量与由反应槽排出的硫化氢量之间的关系式，根据该关系式，从总水量的测定值计算反应槽排出的硫化氢量，(3)根据计算出的硫化氢量，计算出脱水工序后残存在混合物中的硫源(A)量(以下称作“装料硫源量”)，根据计算出的硫源(A)量，调整硫源(A)和二卤代芳香族化合物(B)的装料摩尔比，然后，(4)在聚合工序中，使硫源(A)和二卤代芳香族化合物(B)在有机酰胺溶剂中发生聚合反应。