[发明专利]一种纳米级银粉的工业化制备技术

摘要

本发明提供了一种纳米级银粉的工业化制备技术，采用了一种微波活化—水溶液还原工艺，先将含银离子的盐类AgNO₃溶于水，用N₂H₄·H₂O联氨在水溶液中可提供电子的特点在微波场激活下加快反应速度。为了阻止银粒子在析出时聚集长大，在反应溶液中，加入微量的聚乙烯醇隔离剂，快速地将Ag⁺²离子还原成极细的Ag颗粒。反应产物中NO₃^2－根离子被蒸馏水清洗出。并用酒精脱出残余水，同时加入颗粒分散剂。采用高效连续式快速离心分离的方法将废液与银粉分离，最后在真空烘干箱中，低温烘干即可得到平均粒径≤50nm的银粉。本发明的优点是还原反应快，离心效率高，适用于大规模纳米级超细银粉的工业化生产。

主权项

1、一种纳米级银粉的工业化制备技术，其工艺是：先将含银离子的AgNO3溶于蒸馏水，用联氨在水溶液中可提供电子的特点将Ag2+离子还原成极细的银颗粒，在微波场下可以加快上述反应速度，为了阻止银粒子在析出时聚集长大，在反应溶液中，加入微量的聚乙烯醇隔离剂，反应产物中残留的NO32-离子被蒸馏水洗出，并用酒精脱除残余水，采用连续式快速离心分离的方法将母液和反复清洗的废液与银粉分离；最后在真空烘干箱中低温烘干，得到纳米银粉，其特征在于具体工艺步骤为：a.制备四种水溶液：制备AgNO3水溶液：将固体AgNO3硝酸银按AgNO3∶H2O＝85∶1000质量比例加入到蒸馏水中，加热60～80℃，强力搅拌，充分溶解，制备成AgNO3水溶液；制备聚乙烯醇隔离剂溶液∶按聚乙烯醇∶H2O＝2∶100质量比，将聚乙烯醇粉末加入到蒸馏水中，搅拌加热到90-100℃，即制备成聚乙烯醇隔离剂溶液；制备硝酸银-聚乙烯醇二元混合液：在上述AgNO3水溶液中，按聚乙烯醇溶液∶AgNO3溶液＝1∶2质量比将两种溶液混合，制备成硝酸银-聚乙烯醇二元混合液；制备硝酸银-联氨-聚乙烯醇三元混合溶液：按N2H4·H2O∶AgNO3＝1∶1.7质量比例，将N2H4·H2O溶液缓慢倒入硝酸银-聚乙烯醇二元混合液中、进行强力搅拌均匀后，制备成硝酸银-联氨-聚乙烯醇三元混合溶液；b.微波活化-水溶液还原：将三元混合溶液送入到2450MHZ频率的微波场中进行微波活化-水溶液还原，微波加热1～2分钟，大量纳米银粉末颗粒在溶液和泡沫中析出，还原反应在1～2分钟内完成；c.高速离心分离纳米银粉：母液与银粉沉淀物用连续式高速离心机快速分离并排除废液，在高速离心力作用下将母液和清洗液不断地排出，快速沉降纳米颗粒、排除废液；d、反复搅拌清洗沉淀物：反复用蒸馏水搅拌清洗沉淀物中的硝酸根NO32-离子，并连续快速离心排除清洗液，直到清洗液中无NO32-根后，停止水洗；e.酒精脱水加分散剂：将d处理的料浆或粉块与工业酒精，按质量比银粉∶工业酒精＝1∶5加入工业酒精，利用酒精的脱水作用进一步将纳米银粉中的残余水脱除，与此同时为防止纳米银粉颗粒团聚加入微量颗粒分散剂SD，加入量按加入酒精质量的0.1‰加入，上述料浆搅拌25～35分钟后，用连续式高速离心机分离将酒精分离并回收；f.真空烘干，回收酒精用真空烘干箱，在真空度为30Pa，65～80℃，按45～65分钟/Kg烘干，并进一步回收残余酒精，冷却后出料，即得到颗粒形状近似球形、平均粒径≤50nm的超细纳米银粉；g.纳米级Ag银粉应进行XRD、SEM、TEM分析和BET项目测定，并进行真空包装。