[发明专利]由1β－羟基维生素D或其类似物制备1α－羟基维生素D或其类似物的方法无效
| 申请号： | 200410009604.9 | 申请日： | 2004-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN1752072A | 公开（公告）日： | 2006-03-29 |
| 发明（设计）人： | 李嫕;韩永滨;陈金平;刘白宁 | 申请（专利权）人： | 中国科学院理化技术研究所 |
| 主分类号： | C07C401/00 | 分类号： | C07C401/00 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人： | 李柏 |
| 地址： | 100101*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属于化学合成活性维生素D系列化合物领域，特别涉及以Mitsunotu反应实现1β－羟基维生素D或其类似物转化为相应的立体异构体1α－羟基产物的方法。在空气或惰性气体中将1β－羟基维生素D或其类似物溶解于溶剂中，并加入到偶氮二羧酸酯、膦化物、酸性物质的混合物中，在Mitsunobu反应条件下完成构象转化反应，反应物1β－羟基维生素D或其类似物完成立体转化，并被酸性物质酯化，生成相应的1α－酯；并加入到碱性溶液中，在碱性条件下皂化。本发明通过两步室温下的快速反应，将1β－羟基维生素D完全转化成相应的1α－羟基产物，有效地实现“变废为宝”，所用试剂价格低廉，分离简单，有利于实际生产中的应用。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 维生素 类似物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种由1β-羟基维生素D或其类似物制备1α-羟基维生素D或其类似物的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：(1)在空气或惰性气体中将1β-羟基维生素D或其类似物溶解于溶剂中，并加入到偶氮二羧酸酯、膦化物、酸性物质的混合物中，在Mitsunobu反应条件下完成构象转化反应，反应物1β-羟基维生素D或其类似物完成立体转化，并被酸性物质酯化，生成相应的1α-酯；反应中偶氮二羧酸酯、膦化物、酸性物质与1β-羟基维生素D或其类似物的摩尔比分别是10∶1～1∶1；(2)将步骤(1)的生成物加入到碱性溶液中，在碱性条件下皂化，1α-酯基发生水解，分离，生成最终的1α-羟基维生素D或其类似物；反应中碱性物质与1α-羟基维生素D或其类似物的摩尔比10∶1～1∶1。
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