[发明专利]制备高纯度五氯硝基苯的方法无效
| 申请号： | 200410012129.0 | 申请日： | 2004-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN1557801A | 公开（公告）日： | 2004-12-29 |
| 发明（设计）人： | 李忠;李安民;阴丽华;谢克昌 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | C07C205/11 | 分类号： | C07C205/11;C07C201/16 |
| 代理公司： | 太原市科瑞达专利代理有限公司 | 代理人： | 庞建英 |
| 地址： | 030003山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种制备高纯度五氯硝基苯的方法属于有机化工领域，采用结晶、碱洗和减压蒸馏相结合的方法提纯工业品五氯硝基苯，特别是减少其中六氯苯的含量。主要过程为将工业品五氯硝基苯溶解在一种非极性物质，如己烷、庚烷、辛烷等，或弱极性物质，如苯、甲苯、二甲苯等或其混合物中，配成质量浓度为10～80％，最好在40～65％之间的溶液，并加入碱性物质进行中和，再用水洗涤至中性或偏碱性pH＝7～8，然后进行结晶，除去产品中的低氯硝基苯和酸性杂质；将结晶产物干燥，脱除有机溶剂，再进行减压蒸馏，制得到高纯度的五氯硝基苯。其中碱性物质可以是任何一种碱性化合物或混合物，特别是NaOH，KOH，Na2CO3，NaHCO3，Ca(OH)2等普通常用碱类化合物；减压蒸馏的操作压力(塔顶压力)为2～10mmHg时，塔釜温度在180～250℃之间，塔顶温度在140～170℃之间，回流比控制在3～12之间。所制得的高纯度五氯硝基苯中五氯硝基苯含量可达99.99％，六氯苯含量可降低到0.1％以下，甚至0.05％以下。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 纯度 硝基苯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备高纯度五氯硝基苯的方法，其特征在于将工业品五氯硝基苯溶解在弱极性物质、非极性物质或其混合物中，其质量浓度为10～80％，用碱性物质进行中和，再用水洗涤，并冷却结晶；然后将结晶产品干燥后，再进行减压蒸馏，减压蒸馏的操作条件如下：塔顶压力为2～10mmHg时，塔釜温度180～250℃之间，塔顶温度140～170℃之间，回流比3～12之间，即可制得高纯度的五氯硝基苯。
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