[发明专利]纳米晶热电半导体材料的非晶晶化制备方法

摘要

一种纳米晶热电半导体材料的非晶晶化制备方法，首先采用高频加热方式在1100℃得到均匀的合金熔体，然后采用液相急冷法以10⁵～10⁶℃/sec的冷却速度将熔体冷却得到薄带状或细丝状非晶样品，将非晶样品碾碎后放入模具中，置于放电等离子体快速重结晶和致密化烧结设备中，重结晶和致密化温度为600℃、压力为30MPa、时间7－8min。得到纯度高、平均晶粒尺寸为70－80nm、晶粒大小均匀、性能优异的块体纳米晶热电半导体材料。本发明提供了一种适用于大规模制备块体纳米晶热电半导体材料的技术。

主权项

1、一种纳米晶热电半导体材料的非晶晶化制备方法，其特征在于以钡块、钴粉和锑粉为原料，通过高频感应加热熔融获得均匀的BayCo4Sb12熔体，然后采用液相急冷法，通过控制铜单辊急冷技术条件下的冷却速度、喷射气体的压力和铜单辊的转速，得到薄带状或细丝状非晶样品，再将非晶样品碾磨粉碎成粉末，最后采用放电等离子体快速重结晶和致密化方法，通过控制重结晶和致密化温度、压力、时间，使样品重新结晶并烧结致密成纳米晶块体热电半导体材料，其中：(1)原料为市售的纯度为99％的钡块、纯度为99.9％的钴粉和纯度为99.999％的锑粉；(2)采用高频加热熔融反应时，反应温度为1100℃，反应在真空条件下进行；(3)液相急冷法采用铜单辊急冷方法，铜单辊的转速为300～5000r/min，冷却速度控制在105～106℃/sec之间，反应在氩气保护下进行，喷射气体压力为0.05Mpa；(4)薄带状非晶样品的厚度为10～25μm；(5)重结晶和致密化烧结温度为600℃，压力为30MPa，烧结时间为7-8min。