[发明专利]一种制备锂铝硅系微晶玻璃超细粉末的高分子网络凝胶法无效
| 申请号： | 200410013562.6 | 申请日： | 2004-02-18 |
| 公开（公告）号： | CN1559943A | 公开（公告）日： | 2005-01-05 |
| 发明（设计）人： | 吴松全;王福平;何利娜 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C03B32/00 | 分类号： | C03B32/00;C03C12/00;C03C3/062;C03C3/076 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人： | 单军 |
| 地址： | 150001黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种制备锂铝硅系微晶玻璃超细粉末的高分子网络凝胶法，涉及一种微晶玻璃粉末的合成方法。本发明按如下步骤进行制备：a.将TEOS溶于水中，用硝酸调节pH＝2～3；b.分别将含锂化合物和含铝化合物溶解于稀硝酸中；c.待TEOS溶液透明后，将上述a步骤和b步骤得到的溶液混合均匀；d.向混合液中加入有机单体和交联剂；e.升温至70～100℃，然后加入引发剂，搅拌均匀，5～30分钟后得到湿凝胶块；f.将湿凝胶块在120℃下干燥12小时或在微波炉中用高火加热15～30分钟，得到干凝胶块；g.将干凝胶块在研钵中研磨后，置于煅烧炉中加热到600～1200℃，保温1～2小时，得到锂铝硅系微晶玻璃超细粉末。它具有成本低、合成速度快、纯度高和粒径小的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 锂铝硅系微晶 玻璃 粉末 高分子 网络 凝胶 | ||
【主权项】：
1、一种制备锂铝硅系微晶玻璃超细粉末的高分子网络凝胶法，其特征在于本发明按如下步骤进行制备：a、将TEOS溶于水中，用硝酸调节pH＝2～3，搅拌30～60分钟，使TEOS预水解；b、分别将含锂化合物和含铝化合物溶解于稀硝酸中；c、待TEOS溶液透明后，将上述a步骤和b步骤得到的溶液以化学计量比为Li+∶Al3+∶Si4+＝1∶1∶(1～4)的比例混合均匀；d、向混合液中加入有机单体和交联剂；e、升温至70～100℃，然后加入引发剂，搅拌均匀，5～30分钟后溶液开始凝胶，得到湿凝胶块；f、将湿凝胶块在120℃下干燥12小时或在微波炉中用高火加热15～30分钟除去水分，得到干凝胶块；g、将干凝胶块在研钵中研磨后，置于煅烧炉中加热到600～1200℃，保温1～2小时，得到晶粒大小为30～50nm的锂铝硅系微晶玻璃超细粉末。
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