[发明专利]苯并噁唑二胺的合成方法无效
| 申请号： | 200410013800.3 | 申请日： | 2004-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN1583752A | 公开（公告）日： | 2005-02-23 |
| 发明（设计）人： | 陈向群;黄玉东 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C07D498/04 | 分类号： | C07D498/04;//;263∶00;263∶00) |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人： | 单军 |
| 地址： | 150001黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 苯并噁唑二胺的合成方法，它涉及有机化合物的合成工艺。本发明的对－苯撑－2，2′－二(5－氨基苯并噁唑)是这样制备的：a.将磷酸和P2O5配成多聚磷酸溶液；b.向溶液中加入2，4－二氨基苯酚盐酸盐和对苯二甲酸；c.再加入SnCl2还原剂；d.经中和、抽滤干燥后得初产物；e.将初产物进行提取、干燥，最后得到亮黄色粉末。2，6－二(对－氨基苯)苯并[1，2－d；5，4－d′]二噁唑是这样制备的：a.将磷酸和P2O5配成多聚磷酸溶液；b.向溶液中加入4，6－二氨基间苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸；c.加入SnCl2还原剂；d.产物经中和、抽滤干燥得初产物；e.进行重结晶、干燥，得到黄色粉末。本发明具有产率高、纯度高、工艺简单的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 噁唑二胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、苯并噁唑二胺的合成方法，其特征在于对-苯撑-2，2′-二(5-氨基苯并噁唑)是这样制备的：a、在惰性气体保护氛围下，将磷酸和P2O5混合配置成多聚磷酸溶液，其中溶液中P2O5浓度控制在80％～85％之间；b、控制温度在60～120℃，向多聚磷酸溶液中加入2，4-二氨基苯酚盐酸盐和对苯二甲酸反应原料，其中反应原料占溶液总重量的6～12％，2，4-二氨基苯酚盐酸盐与对苯二甲酸的摩尔比为(2.1～3.0)∶1；c、然后再加入摩尔质量为反应原料的5～10g/mol的SnCl2还原剂，升温至140～210℃，在此温度反应2～4小时，得到反应产物；d、反应产物经中和、水洗、抽滤、干燥后得到初产物；e、将初产物进行提取、真空干燥，最后得到亮黄色对-苯撑-2，2′-二(5-氨基苯并噁唑)粉末。
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