[发明专利]一种用于有机氯、有机磷农药分析的同步净化提取方法

摘要

本发明公开了一种用于有机氯、有机磷农药分析的同步净化提取方法。水样通过滤膜过滤后，通过固相萃取柱进行富集，再除去柱中的水分；土壤样品加入体积比为1～2∶1的正己烷－乙酸乙酯溶液15～25mL，超声提取0.5～1h，静置，移取上层萃取清液，加入无水Na₂SO₄干燥，将萃取液旋转蒸发至1.0～2.0ml，称取填料和无水Na₂SO₄至固相萃取柱，将萃取浓缩的样品溶液加入萃取柱；用正己烷和乙酸乙酯溶液淋洗水样或土壤样品的萃取柱，洗脱液浓缩至0.1～0.2mL。本方法的采用的试剂较少，安全性较高，步骤少却能分析比较多的有机氯和有机磷农药，其中有机氯农药的加标回收率大多能够达到80％以上，有机磷农药的加标回收率大多能达到70％以上。

主权项

1.一种用于有机氯、有机磷农药分析的同步净化提取方法，其主要包括以下步骤：(a)水样通过滤膜过滤后，以0.5～2L/h的速度通过固相萃取柱进行富集，萃取柱使用前分别用甲醇和蒸馏水活化，再经过离心和氮气吹干以除去柱中的水分，(b)称取10～15g土壤样品于玻璃管中，加入体积比为1～2∶1的正己烷-乙酸乙酯溶液15～25mL，密封后放入超声发生器中超声提取0.5～1h，静置，移取上层萃取清液，加入无水Na2SO4干燥，将萃取液旋转蒸发至1.0～2.0ml，按质量比2～3∶1分别称取填料和无水Na2SO4至固相萃取柱，将萃取浓缩的样品溶液加入萃取柱，(c)用8～15mL正己烷和乙酸乙酯质量比为1～9∶1的溶液淋洗步骤(a)或(b)中的萃取柱，洗脱液浓缩至0.1～0.2mL。