[发明专利]二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺

摘要

二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺属农药制备技术领域。其所要解决的技术问题是：提供一种生产工艺较为先进、收率较高、产品质量较好，且在生产过程中对环境无污染的用二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备方法。其技术要点是：以二乙醇胺、氢氧化钠等为起始原料，通过催化脱氢工序制备亚氨基二乙酸，再以中间体亚氨基二乙酸和亚磷酸、甲醛经过缩合反应制得中间体双甘膦后，以双甘膦、双氧水等为原料经氧化反应制得草甘膦原粉。本发明的工艺技术较先进，收率较高：其脱氢反应收率≥90％，缩合反应收率≥89％，氧化还原反应收率≥86％，草甘膦得率≥68.8％。产品质量较好，其中草甘膦含量≥95％，水不溶物≤0.20％，且其在生产过程中对环境无污染。

主权项

1、一种二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺，其特征在于其工艺步骤和工艺条件：A)二乙醇胺与氢氧化钠按1∶2-2.4的摩尔配比、二乙醇胺与催化剂按1∶0.01-0.014的重量配比投入脱氢釜，反应温度165-170C，反应压力0.9-1.1Mpa，反应时间4-5小时，降温时间大于3小时，出料温度100C左右，制得亚氨基二乙酸双钠盐；B)按二乙醇胺1∶0.8-1.4的摩尔配比，将盐酸投入到酸化釜中与亚氨基二乙酸双钠盐进行酸化反应，酸化反应温度70-90C，酸化PH值为5.0-6.5，二乙酸含量为22-24％，制得亚氨基二乙酸单钠盐；C)按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.5-2.5的摩尔配比投入一次盐酸进行浓缩，使亚氨基二乙酸单钠盐反应生成亚氨基二乙酸，再使亚氨基二乙酸成盐，稳定氨基；再按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.0-1.5∶0.3-0.7∶1.0-1.5∶的摩尔配比将亚磷酸、二次盐酸、甲醛投入到缩合釜中与亚氨基二乙酸进行缩合，浓缩真空度≥0.085Mpa，匀速滴加甲醛，保温时间≥2小时，滴加和保温温度≤110C；再按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.0-1.6的摩尔配比，投入经与去离子水稀释成浓度为10±0.5％的碱和浓度为10％的氢氧化钠，经中和釜中和，调节PH值至1-2，流加稀碱时间≥1.5小时；再经离心机分离、洗涤，得双甘膦；D)按双甘膦1∶0.8-1.4∶0.5-0.7∶240-260的摩尔配比将双氧水、钨酸钠、软水投入到氧化釜中与双甘膦进行氧化反应，氧化反应温度为60-70度，滴加双氧水时间0.5-1.5为小时，保温时间为1-2小时；反应后，经抽滤进入还原釜，按双甘膦1∶3.0-4.0的摩尔配比滴加还原剂，滴加温度为30-70C，滴加时间为0.5-1.5小时；然后，再经抽滤、离心机分离、并经干燥，得草甘膦原粉。