[发明专利]一种以纳米镍为催化剂制备糠胺的方法无效
| 申请号： | 200410014995.3 | 申请日： | 2004-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN1704411A | 公开（公告）日： | 2005-12-07 |
| 发明（设计）人： | 张炳庚 | 申请（专利权）人： | 张炳庚 |
| 主分类号： | C07D307/52 | 分类号： | C07D307/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213200江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以糠醛、甲醇、液氨、氢气为原料，以纳米镍为催化剂，制备糠胺的方法，其化学反应式如上式，它是对糠胺现有制备方法的改进，用纳米镍替代现有的雷尼镍，使得糠胺的制备工艺更简单，催化剂用量更少，只有雷尼镍用量的10％以下，但糠胺的收率可达到85％以上，纯度达到99％以上，成本下降了50％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种以纳米镍为催化剂制备糠胺的方法，以糠醛、甲醇、液氨、氢气为原料，以纳米镍为催化剂，其化学反应式为：![]()
其制备步骤如下：步骤1：将糠醛、甲醇、液氨、纳米镍催化剂投入高压釜内并搅拌，它们的重量百分比为糠醛∶甲醇∶液氨＝1∶(1-2)∶(0.3～0.45)，纳米镍催化剂的加入量为糠醛用量的0.3％～1.0％；步骤2：向高压釜内通入压力氢气；步骤3：将高压釜内的温度控制在50℃-120℃之间，使其充分反应，至不吸氢为止；步骤4：当停止反应后，再保温0.5～1小时，将高压釜内的反应物冷却，并压入精置釜中，用精置法分离纳米镍催化剂，即得含有甲醇、氨、糠胺的粗品；步骤5：将步骤4获得的上述粗品，投入精馏釜内精馏，80℃前脱氨并回收甲醇，100℃脱水，146℃-150℃收集成品糠胺。
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