[发明专利]甲氧基香茅醛的合成方法无效
申请号: | 200410015405.9 | 申请日: | 2004-02-20 |
公开(公告)号: | CN1560009A | 公开(公告)日: | 2005-01-05 |
发明(设计)人: | 江焕峰;朱新海;许琳;赵妍;冉学光 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州化学研究所 |
主分类号: | C07C47/198 | 分类号: | C07C47/198;C07C45/64 |
代理公司: | 广州科粤专利代理有限责任公司 | 代理人: | 余炳和 |
地址: | 510650广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及甲氧基香茅醛的合成方法,包括以下步骤:1)氢型强酸性阳离子交换树脂催化剂的准备:用盐酸对强酸性阳离子交换树脂浸泡进行改性处理;2)将香茅醇、甲醇和经步骤1)制备的氢型强酸性阳离子交换树脂催化剂,混合后在搅拌条件下加热反应,反应温度为20-100℃,反应时间0.5-48h,得无色液体甲氧基香茅醇;3)将三氧化铬吡啶盐酸盐,二氯甲烷混合后于0-40℃下,搅拌滴加经步骤2)制备的甲氧基香茅醇,反应得无色液体甲氧基香茅醛。本发明合成甲氧基香茅醛的方法具有操作简便,反应条件温和、安全、相对环保、产率高的特点,易于进行工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲氧基 香茅 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种甲氧基香茅醛的合成方法,包括以下步骤:1)氢型强酸性阳离子交换树脂催化剂的准备:用盐酸对强酸性阳离子交换树脂浸泡进行改性处理,盐酸的浓度为0.1-5M,用量为树脂重量的1-20倍,浸泡温度为10-100℃,酸浸时间为0.5-48h,改性后的树脂的干燥温度为室温-100℃;2)将香茅醇、甲醇和经步骤1)制备的氢型强酸性阳离子交换树脂催化剂,混合后在搅拌条件下加热反应,反应温度为20-100℃,反应时间0.5-48h,反应结束后,自然冷却,过滤,收集产物,得无色液体甲氧基香茅醇;所述的香茅醇与甲醇的摩尔比为1∶1-10,所述的树脂催化剂的用量为5-100g/mol香茅醇;3)将三氧化铬吡啶盐酸盐、二氯甲烷混合后于0-40℃下,搅拌滴加经步骤2)制备的甲氧基香茅醇,滴加完毕后继续反应1-2h后停止反应,分离收集反应产物,得无色液体甲氧基香茅醛;所述的氧化剂三氧化铬吡啶盐酸盐与甲氧基香茅醇的摩尔比为1-5∶1,所述的溶剂二氯甲烷的用量为0.5-3L/mol甲氧基香茅醇。
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