[发明专利]农业废弃物中亲油性抽出物的分离分析方法

摘要

本发明公开了一种农业废弃物中亲油性抽出物的分离分析方法，介绍了农业废弃物中亲油性抽出物经有机溶剂抽提后，用双三甲基硅烷基三氟化乙酰胺和三甲基氯硅烷进行甲基硅烷化，然后采用高温Rtx－1毛细管柱进行气相色谱分析，确定了亲油性抽出物的组成和含量。本发明适合农业废弃物中类脂物的定性和定量测定，分析过程简便快捷。

主权项

1.一种农业废弃物中亲油性抽出物的分离分析方法，其特征在于，步骤如下：(1)亲油性抽出物的抽提农业废弃物经晒干后切成小块，磨碎，取通过4～6mm筛孔的部分，置于45～65℃烘箱中，保持空气循环干燥15～25h，取干燥后的农业废弃物在索式抽提器中用有机溶剂甲基-叔丁基醚抽提12～15h，在30～40℃下用旋转蒸发器去除溶剂，将残余物在N2流中干燥并称重，计算亲油性抽出物得率，所述农业废弃物与有机溶剂甲基-叔丁基醚的用量比为40～60∶1400～2200g/ml；(2)硅烷化取干燥后的亲油性抽出物，用双三甲基硅烷基三氟化乙酰胺和三甲基氯硅烷进行甲基硅烷化，反应物用量比为2～4∶80～160∶40～80mg/μl/μl，反应在密闭容器中进行，在70～80℃下保持20～30min以保证反应完成，冷却，加入120～240μl甲苯，摇匀；(3)气相色谱分析将硅烷化的试样采用气相色谱分析，气相色谱采用Rtx-1毛细管柱，用交联的100％聚二甲基硅氧烷填充，毛细管柱长15m，内径0.53mm，涂层厚度为0.10μm，并带有火焰离子化检测器，以氦气作为载气，注射器和检测器温度设定在340℃，加热炉以8℃/min的速度从70℃升到340℃，经分析得到亲油性抽出物的组成和含量。