[发明专利]纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法

摘要

本发明涉及单质、氧化物、硫化物等纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法。其特征在于采用室温离子液体作为溶剂或反应物或表面活性剂或催化剂或微波传热介质，选用适当的反应物配制成液相反应体系，在微波场中以适当的功率加热适当的时间。反应结束后，对产物进行分离、洗涤和干燥，即得纳米微粉。本方法具有环保、快速的优点，可在常压下制备，操作工艺简单易行，反应时间短，产率较高，适合于大批量生产。本方法可用于制备不同形貌的单质、氧化物、硫化物等纳米微粉，例如球形颗粒、纳米棒、纳米线等形貌。

主权项

1.纳米微粉的微波离子液体制备方法，包括离子液相反应体系的配制，微波加热液相反应体系，产物的分离、洗涤和烘干。其特征在于包括以下几个步骤：(1)液相反应体系的配制(a)至少选用一种从下列阳离子和阴离子组合成的离子液体中选取的室温离子液体；所述的阳离子为N-烷基吡啶离子[RPy]+、N，N1-二烷基咪唑离子[RR′IM]+、烷基季铵离子[NR1R2R3R4]+或烷基季鏻离子[PR1R2R3R4]+中一种；所述的阴离子为BF4-，PF6-，CF3COO-，C3F7COO-，CF3SO3-，C4F9SO3-，(CF3SO2)2N-，(C2F5SO2)2N-，(CF3SO2-)3C-，SbF6-，AsF6-，CB11H12-，NO2-中一种；(b)依制备的纳米微粉的种类进行反应物的选取，包括氧化物、金属盐类或络合物、还原剂、碱性物质或含硫化合物；反应物加到室温离子液体中形成均一溶液或悬浮液，反应物的浓度为0.001-10摩尔/升；或将一种或几种反应物先溶解于蒸馏水或去离子水中，配制成水溶液，然后在一定温度下再加入到离子液体中，反应物的浓度也为0.001-10摩尔/升；(c)或依需要至少加入一种表面活性剂或稳定剂，其浓度低于10摩尔/升；(2)将步骤配制的液相反应体系置于微波场中在40℃-300℃加热2分钟-2小时，具体加热功率、加热时间和温度依所制备的纳米材料而确定；(3)对微波加热后的液相反应体系中的产物进行分离，对分离出的产物进行洗涤和干燥处理，干燥温度为60℃-150℃。